土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測

時間：2020-02-05作者：中科檢測技術(shù)服務(wù)（廣州）股份有限公司瀏覽：234

土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測是國家重點調(diào)控對象，土壤環(huán)境質(zhì)量檢測有一套嚴(yán)格的技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，但在實際操作中，仍有不少企業(yè)單位未能完善地完成工作。今天，我們就從現(xiàn)場布點、運輸流轉(zhuǎn)、制樣保存、實驗室分析及數(shù)據(jù)處理審核的質(zhì)量控制工作等方面，來談?wù)勍寥拉h(huán)境監(jiān)測中該如何控制質(zhì)量工作。




 

一、樣品采集、運輸流轉(zhuǎn)和制備過程的質(zhì)量控制

1、樣品采集和運輸流轉(zhuǎn)如何保證質(zhì)量？

土壤樣品的采集方法對監(jiān)測結(jié)果影響很大，采樣造成的誤差甚至比分析測試的誤差還大。土壤環(huán)境監(jiān)測的布點、采樣需嚴(yán)格按照HJ/T 166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中的相關(guān)規(guī)定進行。

點位布設(shè)：為使所采集的樣品具有同等代表性，布點應(yīng)遵循“隨機”和“等量”的原則。布點方法有簡單隨機、分塊隨機和系統(tǒng)隨機三種。基礎(chǔ)樣品數(shù)量可由均方差和**偏差、變異系數(shù)和相對偏差計算得出；布點數(shù)量需能滿足樣本容量的基本要求。一般要求每個監(jiān)測單元至少設(shè) 3 個點，實際工作中還要根據(jù)調(diào)查目的、調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素來確定。

樣品采集：樣品采集通常按3 個階段進行，即前期采樣、正式采樣和補充采樣，面積較小的土壤污染調(diào)查和突發(fā)性污染事故調(diào)查可直接采樣。

區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣、農(nóng)田土壤采樣、建設(shè)項目土壤環(huán)境評價監(jiān)測采樣、城市土壤采樣、污染事故監(jiān)測土壤采樣，不同的類型有不同的特點及方式，要按照對應(yīng)的規(guī)定要求進行作業(yè)。

運輸流轉(zhuǎn)：在樣品采集現(xiàn)場要認(rèn)真填寫采樣記錄、樣品標(biāo)簽、樣品信息登記表，與樣品一一核對無誤后把樣品分類裝箱，確保運輸過程中不會出現(xiàn)樣品損失、混淆和玷污。樣品送至實驗室后，送樣人和接樣人需同時清點及核實樣品信息，在樣品交接單上簽字確認(rèn)，雙方各存一份交接單備查。

2、樣品制備和保存如何保證質(zhì)量？

樣品制備：實驗室要有風(fēng)干室和磨樣室，風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好、整潔、無塵、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，同時避免陽光直射。制樣人員與樣品管理員需同時清點核實、交接樣品，在樣品交接單上簽字確認(rèn)。還要具備相應(yīng)的風(fēng)干、粗粉碎、磨樣、過篩、裝樣所需工具及容器，制樣操作要符合規(guī)范要求，并嚴(yán)格防止標(biāo)簽和樣品混錯，防止制樣工具造成交叉污染。

樣品保存：樣品保存方法是否得當(dāng)、保存時間是否符合要求均會影響樣品測試結(jié)果。易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品應(yīng)低溫保存運輸，并盡快送到實驗室分析測試；需要新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4 ℃以下避光保存，土樣應(yīng)充滿容器，同時在樣品有效保存時間內(nèi)完成檢測。

揮發(fā)性、半揮發(fā)性、難揮發(fā)性**物的測試樣品用棕色玻璃瓶保存，可保存的時間分別為7 d、10 d、14 d。砷、金屬(汞和六價鉻除外)、氰化物測試樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存，有效保存時間為180d，六價鉻、氰化物樣品有效保存時間分別僅有1d、2d，汞待測樣品需用玻璃瓶裝，可保存28 d。

預(yù)留樣品在樣品庫中登記保存，一般保留2年；分析取用后的剩余樣品也移交樣品庫保存，通常保留半年。土壤樣品的入庫、領(lǐng)用、清理均需進行登記。

 

二、實驗室分析質(zhì)量控制

1、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室分析檢測人員采取措施對分析質(zhì)量進行的自我控制，通常有精密度控制、準(zhǔn)確度控制以及檢測過程中的干擾處理。

精密度控制：精密度是指使用特定的分析程序重復(fù)分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環(huán)境監(jiān)測中，每批樣品每個項目須做20 %平行樣品，樣品數(shù)少于5個時至少應(yīng)有1個平行樣，平行樣可以是實驗室明碼平行，也可以是現(xiàn)場密碼平行。不同測定項目的平行雙樣測定結(jié)果誤差允許范圍不同，在相應(yīng)允許誤差范圍之內(nèi)可判定為合格。若平行雙樣測定合格率**95 %，則應(yīng)對當(dāng)批樣品重新測定，同時增加樣品數(shù) 10 %~20 %的平行樣，直至平行雙樣測定合格率** 95 %。

準(zhǔn)確度控制：準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合指標(biāo)。準(zhǔn)確度控制可通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品，或通過測定加標(biāo)回收率進行控制。每批要測質(zhì)控平行雙樣，在精密度合格的前提下，質(zhì)控樣測定值必須在保證值(95 %的置信水平)范圍內(nèi)，否則本批樣品需重新測定。當(dāng)測定項目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時，可通過加標(biāo)回收實驗來確定準(zhǔn)確度。每批試樣隨機抽取10 %~20 %進行加標(biāo)回收測定，樣品數(shù)少于 10 個時適當(dāng)增加加標(biāo)率。加標(biāo)量視被測組分含量而定，加標(biāo)后被測組分的總量不能**出方法的測定上限，加標(biāo)體積不**過原試樣體積的1 %，否則應(yīng)進行體積校正。加標(biāo)回收率應(yīng)在允許范圍內(nèi)，當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于70 %時，對不合格者重新進行回收率測定，并增加10 %~20 %的試樣做加標(biāo)回收，直至總合格率大于等于70 %。土壤環(huán)境檢測技術(shù)規(guī)范要求對必測項目做準(zhǔn)確度質(zhì)控圖，用質(zhì)控樣的保證值(X)與標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)，在 95 %的置信水平，以X 為中心線、X±2S 為上下警告線、X±3S 為上下控制線繪制質(zhì)量控制圖，用于分析質(zhì)量的自控，能較準(zhǔn)確分析測試結(jié)果質(zhì)量的可信度。

檢測過程中受到干擾的處理：檢測過程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測質(zhì)量的干擾時，全部樣品應(yīng)重新測定；儀器發(fā)生故障時，用同等級且能滿足檢測要求的儀器重新測定，無備用儀器時，將故障儀器維修后經(jīng)檢定合格再重新測定。

2、實驗室間質(zhì)量控制。實驗室間的質(zhì)量控制主要在于定期參加實驗室間比對和能力驗證活動，確保實驗室檢測能力和水平，保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有效性。如通過能力驗證或者機構(gòu)間比對發(fā)現(xiàn)某項檢驗檢測結(jié)果不理想時，應(yīng)系統(tǒng)地分析原因，采取適宜的糾正措施，并通過試驗來驗證其有效性。

 

三、實驗室管理方面的質(zhì)量控制

1、監(jiān)測人員質(zhì)量控制

數(shù)據(jù)質(zhì)量由工作質(zhì)量來保證，而工作質(zhì)量的**在于人員。監(jiān)測人員是土壤環(huán)境監(jiān)測的主要實施者，人員專業(yè)素質(zhì)與工作能力的高低直接影響監(jiān)測質(zhì)量的好壞。如果監(jiān)測人員質(zhì)量控制觀念不強，質(zhì)量意識不足，在實施監(jiān)測的過程中易出現(xiàn)散漫、不嚴(yán)謹(jǐn)和不夠負(fù)責(zé)的現(xiàn)象，而如果監(jiān)測人員專業(yè)知識及技能不足，則在監(jiān)測過程中無法保證規(guī)范的操作，可能在監(jiān)測的源頭即采樣過程出錯，也可能在實驗室引起誤差，數(shù)據(jù)處理方法不夠科學(xué)等，那么最后的監(jiān)測結(jié)果很可能會與實際情況偏差較大。因此，加強土壤環(huán)境監(jiān)測人才隊伍建設(shè)非常重要，監(jiān)測技術(shù)人員應(yīng)全部實現(xiàn)持證上崗，實驗室應(yīng)定期參加或開展土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)人員培訓(xùn)，并加強對人員專業(yè)素養(yǎng)和技術(shù)能力的監(jiān)督，不斷加強監(jiān)測隊伍和素質(zhì)和能力建設(shè)。

2、儀器設(shè)備質(zhì)量控制

土壤環(huán)境監(jiān)測的儀器設(shè)備，包括采樣儀器、實驗室分析儀器及相關(guān)輔助設(shè)備，其性能是否完好直接影響監(jiān)測工作效率和質(zhì)量，儀器設(shè)備應(yīng)按照正確的方法進行操作并做好日常的維護保養(yǎng)，需要檢定或校準(zhǔn)的儀器應(yīng)定期送至法定計量檢定機構(gòu)或被授權(quán)計量校準(zhǔn)機構(gòu)進行檢定或校準(zhǔn)，確認(rèn)儀器技術(shù)性能滿足監(jiān)測工作要求，并在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。對有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵儀器，或易漂移、易老化、性能不夠穩(wěn)定或使用頻繁的儀器，一般還應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)之間做期間核查，以保證儀器的精度和連續(xù)穩(wěn)定的運行。使用過程中出現(xiàn)可疑情況、使用環(huán)境條件發(fā)生重大變化、維修或借出后返回的儀器也應(yīng)及時進行核查。

3、報告質(zhì)量控制

監(jiān)測報告是監(jiān)測結(jié)果的較終呈現(xiàn)，為確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤，應(yīng)建立數(shù)據(jù)質(zhì)量管理責(zé)任制，嚴(yán)格執(zhí)行三級審核制度，從分析、審核到簽發(fā)做到分工負(fù)責(zé)、層層把關(guān)，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問題，監(jiān)測負(fù)責(zé)人應(yīng)組織相關(guān)人員查證分析解決，并對相關(guān)數(shù)據(jù)進行追溯，做到有疑問的數(shù)據(jù)決不上報。此外，應(yīng)重視對報告編制人員的培訓(xùn)教育，盡可能避免報告編制環(huán)節(jié)的差錯。


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