微波消解儀的常見問題

    1、什么是微波消解法?

    答:微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器(一般為密閉容器)中的消解液和試樣,從而達到破壞樣品中的**物或還原性物質(zhì)的目的,為后續(xù)檢測提供良好的樣品前處理的一種方法。

    2、微波消解應(yīng)遵循的原則是什么?

    答:**:安全;

    *二:樣品的完整回收率。也就是應(yīng)避免待測組分遭受損失且不得引進干擾物質(zhì);

    *三:快速。不給后續(xù)操作步驟帶來困難,消解后得到的溶液要便于檢測。

    3、微波消解的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?

    答:微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

    4、微波消解原理是什么?

    答:通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場作用下,極性分子從原來的隨機分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場的變化而變化,極性分子在微波電磁場中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場中的快速遷移、相互摩擦,*提高反應(yīng)物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動,使之處于反應(yīng)的準備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應(yīng)被消解。

    5、微波消解的優(yōu)勢是什么?

    答:微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

    6、微波消解儀采用的測壓方式有哪些?各有什么特點?

    答:彈性體測壓:采用位移傳感原理對消解罐內(nèi)壓力進行監(jiān)測,即測量罐內(nèi)“彈性體”在壓力作用下產(chǎn)生的形變量,再將變形量轉(zhuǎn)換為電信號。但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線性關(guān)系,所以測壓結(jié)果并不準確。

    水線測壓:將去離子水注入毛細管,毛細管置于消解罐內(nèi),罐內(nèi)壓力通過毛細管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來測定罐內(nèi)壓力,這種方法測壓是準確的,但每次都需要清理、更換毛細管中的用水,操作復(fù)雜,另外工作壓力只有1.4MPa。

    理想氣體測壓:用壓力導(dǎo)管將消解罐內(nèi)高溫高壓氣體直接引至壓力傳感器的感壓膜片上,轉(zhuǎn)換為電信號,這是一種的直接測壓方式,工作壓力高、測壓準確度高、操作簡便,明顯**其他測壓方式,為大多數(shù)微波消解儀。

    7、微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動安全措施?

    答:**:采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,大大降低爆罐的可能性。

    *二:具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時,該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止運行,確保安全。

    *三:選用高強度耐高溫容器材料。

    8、當主動安全措施失效時如何**人身安全?

    答:壓力罐安全泄壓:假設(shè)控制失效,當壓力接近于設(shè)計壓力**,壓力罐能夠釋放**壓,確保安全。垂直定向防爆:的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計是基于三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時,也能通過**強的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,保證橫向人員安全。高強度防爆安全門:三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護措施,其**感應(yīng)沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強度保證人身安全。

    9、微波消解儀如何防止微波泄漏?

    答:**:主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。

    *二:爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開爐門時切斷電源,爐門未關(guān)閉微波裝置無法工作。

    *三:觀察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小,可有效防止微波泄漏。

    10、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢是什么?

    答:根據(jù)功率**方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果?,F(xiàn)微波發(fā)展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術(shù),其特征是功率自動變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點是*關(guān)閉微波**,在連續(xù)微波**條件下,根據(jù)溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出,調(diào)整反應(yīng)狀態(tài),控溫較準確,確保實驗安全順利進行。

    11、微波消解罐一般采用什么材質(zhì)?

    答:現(xiàn)市場上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。

    12、微波消解消解酸的種類有哪些?

    答:消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸,常使用的是硝酸和雙氧水,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸與**物在一起有爆炸的危險,故大都在常壓下預(yù)處理時使用,較少用于密閉消解中。

    13、不能使用微波消解的物質(zhì)有哪些?

    答:炸藥(TNT、硝化甘油等),推進劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。

    14、微波消解試樣的注意事項?

    答:**:試樣(是未知樣品)加酸后,不要立即放入微波消解儀中,要觀察反應(yīng)情況,如果劇烈反應(yīng)需要靜置預(yù)處理一段時間,有的樣品需要加酸浸泡過夜。

    *二:對有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。

    *三:不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。

    15、微波消解儀需要哪些耗材?

    答:主要是消解中用到的試劑,包括濃硝酸、雙氧水、氫氟酸等。正常使用儀器本身并無其他耗材(如光纖溫度傳感器,正常使用壽命可達10年)。

    16、微波消解儀安裝環(huán)境要求?

    答:**:微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗臺上,爐體**部及左右不得有遮蓋,且要有20厘米以上的空隙,后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙,保持通風(fēng)良好。

    *二:應(yīng)避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠離自來水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。

    *三:不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為外來磁場會干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。*四:其他正常實驗室溫度及水電條件。 


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