標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備中要控制的關(guān)鍵質(zhì)量要素是制備的量與每個(gè)包裝單元的分裝量、包裝、制備環(huán)境與設(shè)備、原料選擇以及制備工藝的選擇,選擇的重要依據(jù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理化學(xué)特性(如易揮發(fā)、易燃、易氧化、有毒有害等特性)、預(yù)期用途和目標(biāo)不確定度。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備過程大體包括原料選擇、分析與處理、配制、均勻化、包裝容器處理、分裝及標(biāo)識等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備中要控制的關(guān)鍵質(zhì)量要素是制備的量與每個(gè)包裝單元的分裝量、包裝、制備環(huán)境與設(shè)備、原料選擇以及制備工藝的選擇,選擇的重要依據(jù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理化學(xué)特性(如易揮發(fā)、易燃、易氧化、有毒有害等特性)、預(yù)期用途和目標(biāo)不確定度。
接下來將會按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備過程和不同類型,盡可能總結(jié)這些類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備中的關(guān)鍵技術(shù)控制點(diǎn),做分別敘述。制備過程針對具體情況采取具體的制備措施。選擇容積、材質(zhì)合適的制備容器。將制備過程對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的影響減到較小。
基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要用途是開展測量方法確認(rèn)與質(zhì)量控制,因此候選原料要選擇基體與實(shí)際檢測樣品相近的原料,由于基體添加技術(shù)會導(dǎo)致樣品的失真現(xiàn)象,因此應(yīng)通過原料分析,盡量選擇濃度水平與實(shí)際檢測樣品相近或處在**水平等關(guān)鍵點(diǎn)處的**原料。
對于生物制品等不易穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,為了保證其穩(wěn)定性,應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的各個(gè)階段采取及時(shí)、必要的穩(wěn)定性控制措施,如在配制階段通過干燥、添加特定種類和濃度水平的穩(wěn)定劑或采取一定的分裝后處理措施如高溫蒸煮、輻照、凍干等。所采取的穩(wěn)定性控制措施,如添加的穩(wěn)定劑,不應(yīng)影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用。以甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例,如果添加的穩(wěn)定劑為硫酸,就應(yīng)當(dāng)考慮該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于分光光度法測量時(shí)是否會對顯色反應(yīng)造成影響。
詞條
詞條說明
標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì),有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位,而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器、評價(jià)測試方法或?yàn)椴牧腺x值,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義。標(biāo)準(zhǔn)
內(nèi)標(biāo)法是結(jié)合了峰面積歸一法和外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)的一種方法,它在加入內(nèi)標(biāo)物后,按峰面積歸一法的分析方法進(jìn)行分析,這就避免了由于進(jìn)樣的一致性及樣品歧視效應(yīng)導(dǎo)致的偶然誤差。因而,它的分析精密度也是比較高的,是一種比較理想的定量分析方法。它的弱點(diǎn)是前處理比較復(fù)雜,所花費(fèi)的時(shí)間也比較長,同時(shí)必須要有合適的標(biāo)樣及內(nèi)標(biāo)物才能進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分析。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)缺點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn):對進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求,測定的結(jié)果也較為準(zhǔn)確,由于
如何做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)識
1標(biāo)識管理對象標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識管理對象不應(yīng)僅局限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),同時(shí)還應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液。1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),或用以標(biāo)定容量分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),可以是高純品物質(zhì)、也可以是高純品物質(zhì)的溶液或溶氣。2)標(biāo)準(zhǔn)溶液是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液,可在容量分析中用作滴定劑,也可在儀器分析中用以制作校準(zhǔn)曲線的試樣。實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液包括標(biāo)準(zhǔn)貯存液和標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。標(biāo)準(zhǔn)貯存液是指用標(biāo)準(zhǔn)物
氣相色譜儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號的儀器。氣相色譜儀除一般用于對樣品定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣相色譜儀在使用中,應(yīng)注意三個(gè)重要方面的因素:01、氣相色譜儀氣體純度的因素氣相色譜儀使用氣源的純度要求必須在9
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