作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價格*并易**;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。 其中氫氣和氮氣價格*,性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體。 (1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特點,因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,氫氣易燃易爆,使用時,應(yīng)特別注意安全。 (2)氮氣:由于它的擴散系數(shù)小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因為氮氣熱導(dǎo)系統(tǒng)小,靈敏度低,但在分析H2時,必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題。 (3)氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有安全性高的優(yōu)秀特點。但由于價格較高,使用較少。 一、載氣種類的原則 選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測器、使用熱導(dǎo)池檢測器時,選用氫 或氦作載氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測器常用氮氣純度大于;火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣、擴散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān),與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比,所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減?、瑴p小分子擴散系數(shù),提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣,使增大,會使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減?、怪岣?、因此使用低線速載氣時,應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的,使用高線速時,宜選用摩爾量小的。 二、載氣純度的選擇 原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。 我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。 實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,為了純化氣體還需要增加凈化器,這樣增加了氣路的復(fù)雜性,較*出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。因此不推薦對這樣的色譜載氣進行純化。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
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武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)從事氣相色譜儀的生產(chǎn)、色譜耗材的代理。本文由泰特儀器色譜技術(shù)人員總結(jié)了氣相色譜儀常見的故障及排除方法。 引起定量不重復(fù)的原因是多方面的,一般可以歸結(jié)為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復(fù)性不合格外,其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?,F(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。屬于第一類
氣相色譜儀進樣墊的更換操作規(guī)程對于保證儀器的正常運行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。以下是泰特詳細的更換操作規(guī)程:?一、準(zhǔn)備工作1. 工具準(zhǔn)備:準(zhǔn)備好尖頭鑷子1把、實驗室手套1副,以及必要的清潔工具如蘸丙酮的紗布等。2. 材料準(zhǔn)備:根據(jù)儀器型號和需要,準(zhǔn)備相應(yīng)規(guī)格的新進樣墊,如T型進樣隔墊(注意其使用壽命和性能特點)。3. 關(guān)閉儀器:首先,關(guān)閉氣相色譜儀的溫控程序和電源開關(guān),確保儀器處于安全
現(xiàn)代色譜儀用電子流量控制柱前壓,不同的廠家命名不同,例如安捷倫稱為EPC,即電子壓力控制,島津稱為AFC,即自動流量控制。其實它們的原理基本是相同的,就是用電子反饋來代替穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的機械反饋過程。如下圖所示。 當(dāng)我們需要控制流量或者壓力的時候,就利用相應(yīng)的傳感器測量出口數(shù)值,如果數(shù)值與設(shè)定值不同,則CPU根據(jù)預(yù)定的反饋方式對電控針閥進行調(diào)整,使得相應(yīng)輸出值達到設(shè)定值。由于用CPU芯片通過控制
武漢泰特沃斯科技有限公司為您提供GC2030氣相色譜儀配置小知識。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。一個完整的色譜檢測系統(tǒng),主要分成五個階段:氣體制備,進樣,分離,檢測,結(jié)果顯示。其中,**的輔助設(shè)備該如何配
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