分析步驟:
稱取2.000g厚度不大于1mm的試料碎屑,至0.0001g;
將稱取的試料置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,加入2mL、30mL蓋上表皿,待反應(yīng)接近結(jié)束,在不**80℃的條件下加熱至試料完全溶解;
加入25mL,3mL溶液,以氯化銨溶液洗滌表皿和杯壁并稀釋體積至150mL;
將鉑陽(yáng)極和稱量過(guò)的鉑陰極安裝在電解器上,使網(wǎng)浸沒(méi)在溶液中,用剖開(kāi)的聚四氟乙烯皿或皿蓋蓋上燒杯;
在攪拌下進(jìn)行電解(電流密度1.0A/dm2),電解至銅的顏色褪去,以水洗滌表皿、杯壁和電極桿,繼續(xù)電解30min,如新浸沒(méi)的電極部分無(wú)銅析出,表示已電解完全;
不切斷電源,慢慢地提升電極或降低燒杯,立即用兩杯水依次淋洗電極。迅速取下鉑陰極,并依次浸入兩杯中,立即放入105℃的恒溫干燥箱中干燥3min~5min,取出置于干燥器中,冷卻至室溫后稱重;
將電解析出銅后的溶液及杯洗滌電極的水分別移入2個(gè)300mL燒杯中,蓋上表皿。低溫蒸發(fā)至體積約為80mL,冷卻。合并溶液并移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀,波長(zhǎng)324.7nm處,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零測(cè)量試液的吸光度。所測(cè)吸光度減去隨同試料的空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)銅的質(zhì)量濃度。
二、電解-分光光度法(測(cè)定范圍:>99.00%~99.98%)
1、原理:
試料用混合酸溶解,調(diào)整溶液體積后,于小電流進(jìn)行電解。電解終止后,鉑陰極用水和洗滌、干燥、冷卻后稱量。電解后的溶液用分光光度法測(cè)得殘留的銅量給予補(bǔ)正后,求得銅的總量。
在銅及銅合金的化學(xué)成分分析中,銅含量的確定是不可避免的,因此如何準(zhǔn)確快速地分析出樣品中的銅含量。
一、直接電解-原子吸收光譜法(測(cè)定范圍50.00%~99.00%)
1、原理:
該方法主要原理是將試料用和溶解后,以還原氮的的氧化物,加入鉛以降低陽(yáng)極上鉑的損失,電解使銅在鉑陰極上析出。陰極烘干后稱量。電解液中殘留的銅用火焰原子吸收光譜法測(cè)定。
詞條
詞條說(shuō)明
礦石檢測(cè):靖江市礦石灼燒減量測(cè)試、定性成分檢測(cè)
1、光譜全分析用以確定組合分析、化學(xué)全分析項(xiàng)目和對(duì)礦床進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)提供參考資料。樣品應(yīng)按礦石類型、品級(jí)和巖石類型以及蝕變帶從基本分析樣品的副樣中抽取。2、組合分析項(xiàng)目組合分析樣從基本分析樣品的副樣中按長(zhǎng)度比例抽取,重量一般為100—200克。分析項(xiàng)目根據(jù)光譜全分析和化學(xué)全分析的結(jié)果確定。一般為:Fe2O3、FeO、CO2、Cr2O3、Cu、Pb、Zn、As、Co、MgO、CaO、Al2O3、TiO
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