火試金方法是用加溶劑熔煉礦石和冶金產(chǎn)品的辦法來定量測定其中貴金屬的含量。該方法具有取樣代表性好、方法適用性廣、富集效果好等優(yōu)點,是金銀及貴金屬化學分析的重要手段。
本法是利用金、銀、鉑、鈀等貴金屬在高溫熔融下能與熔鉛形成合金,而與試樣中的其他成分分離。鉛在高溫條件下易于氧化成氧化鉛,且滲透于多孔的骨灰皿或鎂砂灰皿中,但貴金屬則不具備這些性質(zhì),這樣便可以使鉛與貴金屬分離。得到的貴金屬合粒,再分別采用適當?shù)姆椒y定貴金屬的含量。
1、火試金法的特點
火法試金不僅是古老的富集金銀的手段,而且是金銀分析的重要手段。國內(nèi)外的地質(zhì)、礦山、金銀冶煉廠都將它作為的分析方法廣泛應用于生產(chǎn)。一些國家已將該方法定為標準方法,我國在金精礦、銅精礦及首飾金、合質(zhì)金中金的測定上,也定為國家標準方法。隨著科學技術的發(fā)展,分析金銀的新技術越來越多,分析儀器也愈來愈**,火試金法與其它方法比較,其操作程序較長并需要一定技巧,有許多分析工作者試圖使用其它分析方法來代替火試金法。然而,火試金法是的,對于高含量金原料或**中金成分的測定,其度和準確度為其它直接測定法所不及,在有關金銀含量的仲裁分析中,火試金分析可以給出令爭議各方信服的結果。
這是由于火試金法有許多其它分析手段所不具備的*特的優(yōu)點:
(1)取樣代表性好。金銀常以<g/t量級不均勻地存在于樣品中,火試金法取樣量大,一般取20~40g,甚至可取多至100g或100g以上的樣品,因此,樣品代表性好,可把取樣誤差減小到限度。
(2)適應性廣。幾乎能適應所有的樣品,從礦石、金精礦到合質(zhì)金,火試金法都能準確地進行金銀的測定,包括那些目前用濕法分析還解決不了的輝銻礦在內(nèi)。對于**主成分的分析,火試金的分析同樣可以獲得滿意的結果,除了較個別的樣品外,此法幾乎能適應所有的礦種。
(3)富集效率高,達萬倍以上, 能將少量金銀從含有大量基體元素的幾十克樣品中定量地富集到試金扣中,即使富集微克量的金銀,損失也很小,一般僅百分之幾。由于合粒(或富集渣)的成分簡單,有利于以后用各種測試手段進行測定。
(4)分析可靠、準確度高。南非蘭德公司對**(>99.9%)的常規(guī)分析,同一個樣品的74次分析結果,標準偏差(S)0.0058%。國內(nèi)同類產(chǎn)品10次分析結果的S也在0.005%左右。多年來,國內(nèi)外一些學者企圖用新的濕法化學分析或儀器分析去完全取代火試金法,但至今未能成功。Werbicki等比較了溶液中Au的三種分析方法——AAS、ICP-AES和試金法,給出了18個實驗室分析的每一種方法的標準偏差S,結果是ICP-AES和AAS法基本一致,但都比試金法稍差。Wall指出火試金法適用于金量<1μg~1g的樣品,且準確度和精密度**其它儀器分析。
2、 火試金法的基本原理
火試金分析實際上是以坩堝或者灰皿為容器的一種試金方法,種類繁多,操作程序不一,有鉛試金、鉍試金、錫試金、銻試金、硫化鎳試金、硫化銅試金、銅鐵鎳試金、銅試金、鐵試金等。但各種新試金方法的熔煉原理和試金過程中的反應仍與鉛試金法有許多相同之處。在所有的火試金法中,應用得*為普遍*為重要的是鉛試金法,其優(yōu)點是所得的鉛扣可以進行灰吹。鉛試金法與灰吹技術相結合,可以是幾十克樣品中的貴金屬富集在數(shù)毫克重的合粒中。鉛試金法,Au的捕集率>99%,對低至0.2~0.3g/t得Au仍有很高的回收率,鉛試金對常量及微量貴金屬的分析準確度都很高。以下以鉛試金法為例簡述火試金的原理。
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詞條說明
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