武漢土壤調(diào)理劑**質(zhì)含量

時間：2022-02-21作者：江蘇廣分技術(shù)有限公司瀏覽：210

農(nóng)業(yè)部發(fā)布了由國家化肥質(zhì)檢監(jiān)督檢驗中心(北京)負(fù)責(zé)制定的《肥料和土壤調(diào)理劑———**質(zhì)分級測定》(NY/T2876-2015)、《肥料增效劑———含量的測定》(NY/T2877-2015)、《水溶肥料———聚天門冬氨酸含量的測定》(NY/T2878-2015)和《水溶肥料———鈷、鈦含量測定》(NY/T2879-2015)肥料標(biāo)準(zhǔn)。這些新增標(biāo)準(zhǔn)將于2016年4月1日起實施。

根據(jù)現(xiàn)有的研究結(jié)果，相同數(shù)量的**物料因其腐熟程度不同，其中**質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)不同，對土壤和植物的作用效果大不相同?！斗柿虾屯寥勒{(diào)理劑———**質(zhì)分級測定》方法標(biāo)準(zhǔn)的提出是為了系統(tǒng)解決產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)設(shè)定不盡科學(xué)的問題。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了相關(guān)術(shù)語、**質(zhì)分級以及易氧化**質(zhì)含量、**質(zhì)含量、**物總量和灰分含量等的試驗方法，適用于以**物料為主要原料經(jīng)過發(fā)酵降解工藝加工而成的固體肥料和土壤調(diào)理劑，也適用于堆肥、農(nóng)業(yè)廢棄物及發(fā)酵中間體等非產(chǎn)品類固體**物料。該標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新點：一是提出能表征**物料降解程度的易氧化**質(zhì)指標(biāo)；二是將與**質(zhì)相關(guān)聯(lián)的**物總量、灰分含量進(jìn)行系統(tǒng)分級，闡明其包含關(guān)系；三是將水分含量的測定化。從而為科學(xué)評價以農(nóng)業(yè)**廢棄物為主要原料的肥料、土壤調(diào)理劑、堆肥、發(fā)酵過程中間體等提供技術(shù)手段。

《肥料增效劑———含量的測定》、《水溶肥料———聚天門冬氨酸含量的測定》和《水溶肥料———鈷、鈦含量測定》標(biāo)準(zhǔn)的頒布實施，填補(bǔ)了我國肥料行業(yè)的空白，改變了定量檢驗肥料增效劑、水溶肥料中聚天門冬氨酸、鈷、鈦含量沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的境況。

方法

儀器、試劑與材料

高效液相色譜儀，渦旋振蕩器，超聲波清洗機(jī)，氮吹儀。

標(biāo)準(zhǔn)品(CAS：461-58-5；FW=84.08)，采用Hypercard色譜柱(3cc，200mg/PN：60106-301)和HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)，微孔濾膜，乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純，實驗用水為**純水。

實驗步驟

稱取1g試樣于50mL具塞離心管中，加2mL水，渦旋30s，加2ml乙腈渦旋30s。再往現(xiàn)有的提取液中加2mL乙腈，重復(fù)上述提取步驟。再將該提取步驟重復(fù)2次，得到共計約10mL的提取液。以4000r/min離心5min，將全部上清液加入Hypercard色譜柱(3cc，200mg/PN：60106-301)，將MAS管上下晃動30s，然后渦旋30s后，8000r/min離心5min，取全部上清液(約10ml)于玻璃試管中，50℃下氮氣吹干，加入1ml乙腈復(fù)溶，過0.22μm微孔濾膜，待測。

注：1.做基質(zhì)加標(biāo)實驗時的標(biāo)準(zhǔn)溶液建議選擇以水為溶劑，防止加標(biāo)瞬間發(fā)生蛋白沉淀；

2.乙腈提取分4次，為防止乙腈體積過多時沉淀蛋白速度過快，影響提取效果。

實驗條件

1.高效液相色譜法(HPLC法)：

色譜柱：HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)5μm，2.1*1500mm；

流動相：10mmol/L乙酸銨(pH=4.0)：乙腈=15: 85；

波長：220nm；進(jìn)樣量：10μl；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min。

2.LC-MS/MS法：

(1)色譜條件：

色譜柱：HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)5μm，2.1*1500mm；

流動相：A：0.5mmol/L乙酸銨(pH=4.0)

B：乙腈；

進(jìn)樣量：10μL；柱溫：25℃；流速：0.3 mL/min。


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