番禺區(qū)瘦肉精檢測(cè) 豬羊牛肉類(lèi)食品瘦肉精檢測(cè)

時(shí)間：2021-03-29作者：廣分檢測(cè)院（廣州）質(zhì)檢有限公司瀏覽：65

        克倫特羅，為強(qiáng)效選擇性β受體激動(dòng)劑，有強(qiáng)而持久的松弛支氣管平滑肌的作用，用于**哮喘?？藗愄亓_可促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)，改善動(dòng)物體內(nèi)脂肪分配，并增加瘦肉率，20世紀(jì)90年代，我國(guó)錯(cuò)誤地將其 作為科研成果開(kāi)始以飼料添加劑引入并推廣，被俗稱(chēng)為“瘦肉精”。一連串因食用含克倫特羅的食物而引起的中毒事件發(fā)生后，使克倫特羅成了上普遍禁用的飼料添加劑1997年以來(lái)，我國(guó)有關(guān)行政 部門(mén)多次明令禁止畜牧行業(yè)生產(chǎn)、銷(xiāo)售和使用克倫特羅。但我國(guó)各地克倫特羅中毒事件仍然頻繁 發(fā)生，說(shuō)明非法使用克倫特羅現(xiàn)象依然亨在。為了對(duì)畜禽產(chǎn)品中的克倫特羅開(kāi)展監(jiān)測(cè)，加強(qiáng)市場(chǎng)監(jiān)督檢驗(yàn)力度，預(yù)防中毒事件的發(fā)生，必須建立效的檢測(cè)方法。

我國(guó)在這方面的檢測(cè)工作起步較晚,伴隨著**和國(guó)內(nèi)對(duì)克倫特羅的禁用和監(jiān)控要求，迫切需要發(fā) 展適合我國(guó)國(guó)情的從篩選到確證的一套檢測(cè)方法。為此，本標(biāo)準(zhǔn)提出了從酶聯(lián)*法(ELISA)篩選、髙 效液相色譜法(HPLC)定量到氣質(zhì)聯(lián)機(jī)法(GC-MS)確證和定E：這一袞方法來(lái)滿足我國(guó)動(dòng)物性食品中克倫特羅殘留監(jiān)控的需要.

法氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)

2原理

固體試樣剪碎，用高氣酸溶液勻漿。液體試樣加人溶液，迸行超聲加熱提取，用+乙 酸乙酯(40 + 60)萃取，冇機(jī)相濃縮，經(jīng)弱陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行分離，用乙醉+濃氨水(98 + 2)溶液洗脫，洗 脫液濃縮，經(jīng)N，0雙三三(BSTFA)衍生后于氣質(zhì)聯(lián)用儀上進(jìn)行測(cè)定。以美托洛爾 為內(nèi)標(biāo)，定量。

3試劑

3-1 克倫特羅(clenbuterol hydrochloride)，純度>99* 5%。

3.2 美托洛爾(metoprolol)，純度>99%。

3.3二。

       3.4。

3.5氯化。

3.6。

3.7濃氨水。

3.8。

3.9 乙酯，

3, 10 ：HPLC 級(jí)。

3.11甲：色譜純。

3.12。

3, 13衍生劑：N,0-雙三三(BSTFA)。

3. 14高氣酸溶液(0.1 mol/U。

3. 15氣溶液(1 mol/L)。

3. 16 二緩沖液(0.1mol/L，pH = 6.0)。

3. 17+乙酯(40 + 60)。

3. 18 +濃氨水(98+2)。

3. 19美托洛爾內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取美托洛爾標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醉溶解配成濃度為240 mg/L的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ) 備液，貯于冰箱中，使用時(shí)用稀釋成2.4 mg/L的內(nèi)標(biāo)使用液0

3.20克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品，用溶解配成濃度為250 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液，貯于冰箱中，使用時(shí)用稀釋成0.5 mg/L的克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.21弱陽(yáng)離子交換柱(LC-WCX）（3 mL)。

3.22針筒式微孔過(guò)濾膜(0.45 μm，水相)。

4儀器

4.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS）

4.2 磨口玻璃離心管:11. 5 cm(長(zhǎng))X3. 5 cm(內(nèi)徑)，具塞。

4.3 5 ml玻璃離心管.

4.4 超聲波清洗器a

4.5  酸度計(jì)。

4.6  離心機(jī)。

4.7  振蕩器。

4. 8  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

4.9   渦漩式混合器。

4. 10   恒溫加熱器。

4.11 N2-蒸發(fā)器。

4. 12勻漿器4 

      5分析步驟

5. 1提取

5.1.1肌肉、肝臟、腎臟試樣

稱(chēng)取肌肉、肝臟或賢臟試樣10 g(粘確到0.01 g)，用20 mL 0. 1 mol/I.高氣酸溶液勻漿，;^于磨口 玻璃離心管中〖然后晉于超聲波淸洗器中超聲20 min,取出置于80°C水浴中加熱30 min。取出冷卻后 離心(4 500 r/min) 15 min。傾出上済液,沉淀用5 mL 0■ 1 m〇l/L高氣酸溶液洗絡(luò)，再離心，將兩次的 上潔液合并。用〗mol/L溶液調(diào)pH值至9. 5士0. 1,若冇沉淀產(chǎn)生，洱離心(4 500 r/min) 10 min,將上清液轉(zhuǎn)移至磨口玻璃離心管中，加人8 g氣化，混勻，加入25 mL+乙酯 (40 + 60)，置于振蕩器上振蕩提取20 min。提取完畢，放置5 min(若冇乳化層稍離心一下)。用吸竚小 心將上層**相移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，用20 mL異丙醉+乙酯(40 + 60)再E犮萃取一次，合并冇機(jī) 相，于60C在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至近干。用1 mL 0. 1 mol/L二緩沖液(PH6. 0)充分溶解殘 留物，經(jīng)針筒式微孔過(guò)濾膜過(guò)濾，洗滌三次后完全轉(zhuǎn)移至5 mL玻璃離心管中，并用0, 1 mol/L二 緩沖液(pH6, 0)定容至刻度。

5. 1.2尿液試樣

用移液管跫取屎液5 mL，加人20 mL 0. 1 mol/L溶液，超聲20 min混勻。置于80°C水浴中 加熱30 min。以下按5, 1. 1從“用1 mol/L溶液調(diào)pH似至9. 5±0, 1”起開(kāi)始操作。

5. 1.3血液試樣

將血液于4 500 r/min離心，用移液管量取上層血淸1 mLS于5 mL玻璃離心管中，加入2 mL 0.1 mol/L溶液，混勻，置于超聲波淸洗器中超聲20 min，取出界于80°C水浴中加熱30 min。取出冷 卻后離心(4： 500 r/min)15 min。傾出上淸液，沉淀用1 mLO. 1 mol/LJfJ氣酸溶液洗從，離心(4 500 r/min) 10 min，合并上清液，再重復(fù)一遍洗滌步驟,合并上濟(jì)液。向上淸液中加人約1 g氣化，加人2 ml.舁丙醉 +乙酯(40+60),在渦漩式混合器上振蕩萃取5 min，放置5 min(若冇乳化層稍離心一下)，小心移出 **相于5 mL玻璃離心管中，按以上萃取步驟重復(fù)萃取兩次，合并冇機(jī)相。將冇機(jī)相在N2-濃縮器上吹 干。用1 mL (XI mol/L二緩沖液(pH6.0)充分溶解殘留物，經(jīng)簡(jiǎn)式微孔過(guò)濾膜過(guò)濾完全轉(zhuǎn)移至 5 mL玻璃離心管中，并用0.1 mol/L二緩沖液(pH6.0)定容至刻度。

5.2凈化

依次用10mL、3 mL水、3mL0. 1 mo丨/L二緩沖液(pH6.0)，3 mL水沖洗弱PT1離子 交換柱,取適量5. L 1、5. 1.2和5*1. 3的提取液至弱陽(yáng)離子交換柱上，棄去流出液，分別用4 mL水和

4 mL沖洗柱子，棄去流出液，用6 mL+濃氨水(98 + 2)沖洗柱子，收集流出液。將流出液在 N2-蒸發(fā)器上濃縮至干。

5_3衍生化

于凈化、吹干的試樣殘?jiān)屑尤?00 ML?500 中醉，50 yL 2. 4 mg/L的內(nèi)標(biāo)工作液，在N2-蒸發(fā)

器上濃縮至干，*加人4〇mL衍生劑(BSTFA),蓋緊塞子，在渦漩式混合器上混勻1 mirug于75T：的 恒溫加熱器中衍生90 min。衍生反應(yīng)完成后取出冷卻至室溫，在渦漩式混合器上混勻30 3,罝于N2-蒸發(fā)器上濃縮至干。加人200 ;xL甲，在渦漩式混合器上充分混勻，待氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)樣。同時(shí)用克倫特 羅標(biāo)準(zhǔn)使用液做系列同步衍生。

5,4氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定

5.4. 1氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定參數(shù)設(shè)定

氣相色譜柱:DIV5MS 柱，30 m X 0? 25 mmXO. 25 pma 載氣:He,柱前psU 進(jìn)樣口溫度：240flC。

進(jìn)樣量HU不分流.

柱溫程序：70t：保持1 min，以18t：/min速度升至200X：，以StVniin的速度再升至245T：,再以 25T：/min 升至 280X：并保持 2 min。

EI源

電子轟擊能：70 eV。 ?

離子源溫度：200t：。

接口溫度：2851。

溶劑延遲：12 min。

￡1源檢測(cè)特征質(zhì)譜峰:克倫特羅：11^86、187、243、262;美托洛爾：11^72、223。

5.4,2測(cè)定

吸取1 衍生的試樣液或標(biāo)準(zhǔn)液注人氣質(zhì)聯(lián)用儀中，以試樣峰(m/2 86,187,243,262,264,277,

333)與內(nèi)標(biāo)峰(m/z 72,223)的相對(duì)保留時(shí)間定性，要求試樣峰中至少冇3對(duì)選擇離子相對(duì)強(qiáng)度(與基峰 的比例)不**過(guò)標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)選擇離子相對(duì)強(qiáng)度平均坑的士20%或3倍標(biāo)準(zhǔn)差。以試樣峰(m/2 86)與內(nèi)標(biāo) 嶺(mA 72)的峰面積比單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)定量。

5,4.3克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)與內(nèi)標(biāo)衍生后的選擇性離子的總離子流圖及質(zhì)譜圖













5.5結(jié)果計(jì)算

按內(nèi)標(biāo)法單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)計(jì)炸試樣中克倫特羅的含量。

見(jiàn)式(1):

6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得**過(guò)笄術(shù)平均值的20%。


廣分檢測(cè)院（廣州）質(zhì)檢有限公司專(zhuān)注于廣東微生物分析測(cè)試中心,化妝品備案檢測(cè),化妝品功效及安全性評(píng)價(jià),化妝品質(zhì)檢報(bào)告*,急性毒性檢測(cè),急性眼刺激性檢測(cè),抗菌防霉檢測(cè),皮膚刺激性檢測(cè),殺菌檢測(cè)等

• 詞條

  詞條說(shuō)明

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