日前,中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了關(guān)于食品安全的五項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),其中包含行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,該標(biāo)準(zhǔn)于2017年7月發(fā)布,2017年10月正式實(shí)施。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法,作為一種無(wú)機(jī)元素檢測(cè)方法,因其ROHS檢測(cè)儀廠家供應(yīng)、ROHS檢測(cè)儀儀器、動(dòng)態(tài)范圍寬、干擾少、精密度可以、分析速度等優(yōu)勢(shì),應(yīng)用于清酒中重金屬元素的檢測(cè)。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
清酒中鉛、砷元素的測(cè)定(ICP-MS法)
1 參考標(biāo)準(zhǔn):
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
2 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于清酒中0.01~4 mg/L鉛、0.01~4mg/L砷的測(cè)定。
3 原理
清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試,根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量,樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在可以溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比進(jìn)行分離并定性定量分析。
4 試劑
硝酸(優(yōu)級(jí)純);砷、鉛、鍺、鉍元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;
5 儀器設(shè)備
ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇ROHS檢測(cè)儀儀器股份有限公司)
移液槍(普蘭德 Transferpette? S )
純水機(jī)(密理博 A10)
6 樣品處理
測(cè)量量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml硝酸,常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體,待其反應(yīng)、冷卻后測(cè)量加入鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶并定容。同時(shí)做平行樣及兩份樣品空白,上機(jī)待測(cè)。
7 測(cè)試數(shù)據(jù)
7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)
測(cè)量稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測(cè)定其中的As、Pb,并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),見(jiàn)表1。
表1. 砷、鉛元素測(cè)試精密度
元素 |
測(cè)試結(jié)果(μg/L) |
RSD(%) |
砷(As) |
0.53 |
5.35 |
鉛(Pb) |
4.66 |
1.11 |
稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標(biāo)液,然后加硝酸常溫下消解,消解完成后加內(nèi)標(biāo),轉(zhuǎn)入容量瓶定容;以ICP-MS測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。
表2. 砷、鉛元素加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
元素 |
原含量 (μg/L) |
加入量 (μg/L) |
測(cè)量值 (μg/L) |
回收率(%) |
砷(As) |
0.055 |
2.0 |
2.203 |
107.4 |
砷(As) |
0.055 |
10.0 |
9.824 |
97.7 |
鉛(Pb) |
0.463 |
2.0 |
2.510 |
102.4 |
鉛(Pb) |
0.463 |
10.0 |
11.026 |
105.6 |
詞條
詞條說(shuō)明
產(chǎn)品說(shuō)明、技術(shù)參數(shù)及配置1、主要配置及附件:以光電倍增管PMT檢測(cè)器為基礎(chǔ)的單道掃描電感耦合等離子體**光譜儀,可以頻發(fā)生器,自動(dòng)調(diào)諧,提供具有中英文操作界面的軟件;自動(dòng)溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng);氬氣導(dǎo)管;冷卻水管;可以靈敏度進(jìn)樣系統(tǒng)(進(jìn)口霧化器加雙筒型霧化室)。2、主要技術(shù)參數(shù):臺(tái)式,等離子體垂直觀測(cè)系統(tǒng)。等離子體火焰可進(jìn)行二維調(diào)整(由計(jì)算機(jī)控制),并利用“儀器診斷”功能,實(shí)時(shí)觀察調(diào)整結(jié)果。精密度 :
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