固相萃取的原理和模式

時(shí)間：2024-12-27作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：532

固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相(吸附劑性大于洗脫液性)，反相(吸附劑性小于洗脫液性)，離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同，只是在粒度上有所區(qū)別。




    正相固相萃取所用的吸附劑都是性的，用來(lái)萃取(保留)性物質(zhì)。在正相萃取時(shí)目標(biāo)化合物如何保留在吸附劑上，取決于目標(biāo)化合物的性官能團(tuán)與吸附劑表面的性官能團(tuán)之間相互作用，其中包括了氫鍵，π—π鍵相互作用，偶-偶相互作用和偶-誘導(dǎo)偶相互作用以及其他的性-性作用。正相固相萃取可以從非性溶劑樣品中吸附性化合物。




    反相固相萃取所用的吸附劑通常是非性的或性較弱的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等性到非性化合物。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非性-非性相互作用，是范德華力或色散力。




    離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹(shù)脂，所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物，目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。




    固相萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)性質(zhì)。目標(biāo)化合物的性與吸附劑的性非常相似的時(shí)，可以得到目標(biāo)化合物的保留(吸附)。兩者性越相似，保留越好(即吸附越好)，所以要盡量選擇與目標(biāo)化合物性相似的吸附劑。




    例如：萃取碳?xì)浠衔?非性)時(shí)，要采用反相固相萃取(此時(shí)是非性吸附劑)。當(dāng)目標(biāo)化合物性適中時(shí)，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附劑的選擇還要受樣品的溶劑強(qiáng)度(即洗脫強(qiáng)度)的制約。




    樣品溶劑的強(qiáng)度相對(duì)該吸附劑應(yīng)該是較弱的，弱溶劑會(huì)增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附)。溶劑強(qiáng)度在正﹑反固相萃取中的順序是不同的。如果樣品溶劑的強(qiáng)度太強(qiáng)，目標(biāo)化合物將得不到保留(吸附)或保留很弱。




    例如：樣品溶劑是正己烷時(shí)用反相固相萃取就不合適了，因?yàn)檎和閷?duì)反相固相萃取是強(qiáng)溶劑，目標(biāo)化合物將不會(huì)吸附在吸附劑上;當(dāng)樣品溶劑是水時(shí)就可以用反相固相萃取，因?yàn)樗畬?duì)反相固相萃取是弱溶劑，不會(huì)影響目標(biāo)化合物在吸附劑上的吸附。




    固相萃取選擇分離模式和吸附劑時(shí)還要考慮以下幾點(diǎn)：




    1.目標(biāo)化合物在性或非性溶劑中的溶解度，這主要涉及淋洗液的選擇。




    2.目標(biāo)化合物有無(wú)可能離子化(可用調(diào)節(jié)pH值實(shí)現(xiàn)離子化)，從而決定是否采用離子交換固相萃取。




    3.目標(biāo)化合物有無(wú)可能與吸附劑形成共價(jià)鍵，如形成共價(jià)鍵，在洗脫時(shí)可能會(huì)遇到麻煩。




    4.非目標(biāo)化合物與目標(biāo)化合物在吸附劑上吸附點(diǎn)上的競(jìng)爭(zhēng)程度，這關(guān)系到目標(biāo)化合物與干擾化合物是否能很好分離。




    二、固相萃取常用的吸附劑(固定相)




    鑒于固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜的分離，故原則上講，可作為液相色譜柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色譜的柱壓可以較高，要求柱效較高，故其填料的粒度要求較嚴(yán)格，過(guò)去常用10μm粒徑填料，現(xiàn)在柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料(隨著HPLC泵壓的提高，填料的粒徑在逐漸減小)，對(duì)填料的粒徑分布要求也很窄。




    固相萃取柱上所加壓一般都不大，分離目的只是把目標(biāo)化合物與干擾化合物和基體分開(kāi)即可，柱效要求一般不高，故作為固相萃取吸附劑的填料都較粗，一般在40μm即可用，粒徑分布要求也不嚴(yán)格，這樣可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附劑類型及用途。




    三、固相萃取的裝置及操作程序




    簡(jiǎn)單的固相萃取裝置就是一根直徑為數(shù)毫米的小柱，小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm的燒結(jié)篩板，用以支撐吸附劑。




    如自制固相萃取小柱沒(méi)有合適的燒結(jié)篩板時(shí)，也可以用填加玻璃棉來(lái)代替篩板，起到既能支撐固體吸附劑，又能讓液體流過(guò)的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑(100㎎~1000㎎，視需要而定)，然后在吸附劑上再加一塊篩板，以防止加樣品時(shí)破壞柱床(沒(méi)有篩板時(shí)也可以用玻璃棉替代)。目前已有各種規(guī)格的﹑裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售，使用起來(lái)十分方便。





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