臨界二氧化碳萃取與分子蒸餾技術(shù)聯(lián)用提取姜黃有效成分的研究

時(shí)間：2024-12-25作者：上海川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：144

【摘要】 　　目的篩選提取姜黃有效成分的佳工藝條件。方法用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)提取姜黃素和姜黃精油過(guò)程中各操作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果新工藝完成了姜黃油和姜黃素的分步提取，而且程度上達(dá)到了姜黃油和姜黃素的提取、分離同時(shí)實(shí)現(xiàn)的效果。姜黃素提取率達(dá)到93.60％，姜黃精油得率達(dá)5.49%。結(jié)論姜黃有效成分提取工藝佳條件為：夾帶劑和原料的重量比為6∶1，分子蒸餾溫度120℃ ，分子蒸餾壓力為5 Pa。
【關(guān)鍵詞】 姜黃 臨界CO2萃取 分子蒸餾 正交實(shí)驗(yàn)
姜黃屬姜科植物(Zingberaceae)，盛產(chǎn)于我國(guó)南方，四川、云南、貴州、廣西、廣東、江西、福建、陜西等地?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，姜黃的主要有效成分姜黃素具有抗**、抗氧化、抗突變、抗誘變、抗人類(lèi)*缺陷病毒、降血脂和抗動(dòng)脈粥樣硬化等作用［1］，姜黃油具有抑制**、增強(qiáng)*功能等作用［2］。然而，目前在對(duì)姜黃多種有效成分綜合考慮，進(jìn)行集成優(yōu)化提取的研究較少。故此，實(shí)驗(yàn)提出了臨界-分子蒸餾聯(lián)合提取姜黃有效成分的工藝路線(xiàn)，不僅得到了姜黃色素提取物，還得到了含量較高的姜黃油，提高了對(duì)姜黃有效成分的綜合利用。
1 儀器與試藥
1100高效液相色譜儀(美國(guó)Angilent公司)，AE240十萬(wàn)分之一電子天平(瑞士Mettler公司)，RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠(chǎng))，1L臨界裝置（自制），DCH-70型分子蒸餾裝置（上海通用機(jī)械技術(shù)研究所）。
姜黃素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)0823—9802)，其余試劑均為分析純。姜黃中藥材，本地藥材市場(chǎng)所購(gòu)，經(jīng)挑選、干燥、粉碎，過(guò)20目篩備用。CO2和液氮：食品級(jí)，99％，廣州市氣體廠(chǎng)生產(chǎn)。
2 方法與結(jié)果
2.1 姜黃素色譜條件色譜柱為Dikma公司Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm)；流動(dòng)相為甲醇∶乙腈∶水=13∶35∶52；流速1ml／min；柱溫35℃；波長(zhǎng)424 nm，進(jìn)樣量10 μl 。
2.2 姜黃油的得率計(jì)算公式
姜黃油得率（%）=蒸餾出的姜黃油的質(zhì)量（g）原料質(zhì)量（g）×**
2.3 因素水平選擇 對(duì)姜黃油和姜黃色素提取率有影響的主要因素有臨界CO2萃取時(shí)夾帶劑用量，分子蒸餾的溫度和壓力，以姜黃素提取率和姜黃精油得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，按3因素3水平進(jìn)行L9(3)4正交實(shí)驗(yàn)。見(jiàn)表1。
表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平選擇（略）
2.4 提取工藝
2.4.1 提取方法準(zhǔn)確稱(chēng)取姜黃粉末約300 g于1 L臨界CO2萃取裝置中，按正交實(shí)驗(yàn)表加入夾帶劑，萃濾物按正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行分子蒸餾，得到姜黃色素浸膏和姜黃油。每個(gè)樣品平行測(cè)定3次。結(jié)果見(jiàn)表2。
由表3～4的方差分析結(jié)果表明，因素A、C 對(duì)姜黃素和姜黃精油提取率均有顯著性影響，通過(guò)比較表2中的差及表3～4中均方的大小，可知各因素的主次關(guān)系為：ACB。直觀分析得A3B3C1組合為佳。因B因素（分子蒸餾溫度）在之間的波動(dòng)對(duì)姜黃素和姜黃油提取率影響不大。為節(jié)能安全，將B3調(diào)為B1，故確定適合生產(chǎn)的較佳工藝為A3B1C1組合。
2.4.2 佳工藝驗(yàn)證與中試由于優(yōu)選的工藝未包括在正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表的9次實(shí)驗(yàn)中，故需對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。用同一批姜黃藥材（300 g）進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表5。
表2 正交實(shí)驗(yàn)L9（3）4（略）
表3 姜黃素提取率方差分析（略）
表4 姜黃油得率方差分析（略）
表5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）
經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)基本一致，說(shuō)明此工藝較穩(wěn)定。
3 討論
采用臨界二氧化碳萃取技術(shù)和分子蒸餾技術(shù)提取姜黃中的有效成分，使得姜黃提取物得率高，有效成分回收率高，大限度的實(shí)現(xiàn)了對(duì)姜黃的綜合利用。
臨界一分子蒸餾聯(lián)合提取工藝完成了姜黃油和姜黃素的分步提取，而且程度上達(dá)到了姜黃油和姜黃色素的提取、分離同時(shí)實(shí)現(xiàn)的效果。在實(shí)際生產(chǎn)中有較高的實(shí)用。
上海川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專(zhuān)注于氮吹儀,樣品濃縮儀,樣品吹掃儀,膜分離氮?dú)獍l(fā)生器,PSA氮?dú)獍l(fā)生器,薄膜蒸發(fā)器,全自動(dòng)氮吹儀,全封閉氮吹儀,氮?dú)淇找惑w氣體發(fā)生器,電解氫氣發(fā)生器,全封閉水浴氮吹儀等, 歡迎致電 13336011265

• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 制氮機(jī)制氮純度不達(dá)標(biāo)時(shí)應(yīng)從哪幾方面分析？

  氮?dú)獍l(fā)生器利用氮?dú)馀c其它氣體分子在分子篩中的吸附能力差異，形成濃度差異的積累，在分子篩柱末端產(chǎn)出高純度氮?dú)?，再利用兩根分子篩柱，一根吸附的同時(shí)引出一部分產(chǎn)品氣為另一根解析，實(shí)現(xiàn)分子篩在線(xiàn)再生，整體表現(xiàn)即為儀器持續(xù)輸出高純氮?dú)?。其原理是將空氣作為原料，在?jīng)壓縮和凈化后進(jìn)入空氣緩沖罐，緩沖上游因壓力變化而引起的波動(dòng)，由下至**經(jīng)裝有CMS的吸附塔，期間氧分子在CMS表面吸附，氮?dú)鈴奈剿隙肆鞒?，進(jìn)入

• 全自動(dòng)液液萃取儀產(chǎn)品說(shuō)明

  全自動(dòng)液液萃取儀產(chǎn)品說(shuō)明? ?全自動(dòng)液液萃取儀是各級(jí)實(shí)驗(yàn)室非常常見(jiàn)的一項(xiàng)前處理操作，人工手動(dòng)萃取勞動(dòng)強(qiáng)度大、效率低且具有較大的有毒氣體吸入風(fēng)險(xiǎn)。而目前常見(jiàn)的自動(dòng)液液萃取儀器多以往復(fù)震蕩式、360度翻轉(zhuǎn)式、攪拌式、射流式較多，缺點(diǎn)不一而足。前兩者需要人工放氣，僅僅節(jié)省了震蕩過(guò)程，后兩者易造成萃取溶劑的揮發(fā)，且不易清洗。自動(dòng)液液萃取儀吸取了同類(lèi)產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)，避開(kāi)了不足，創(chuàng)造性采用封閉

• ?離心機(jī)有哪些操作方式

  離心機(jī)有哪些操作方式離心機(jī)有哪些操作方式1、使用各種離心機(jī)時(shí)，事先在天平上精密地平衡離心管和其內(nèi)容物，平衡時(shí)重量之差不得過(guò)各個(gè)離心機(jī)說(shuō)明書(shū)上所規(guī)定的范圍，每個(gè)離心機(jī)不同的轉(zhuǎn)頭有各自的允許差值，轉(zhuǎn)頭中不能裝載單數(shù)的管子，當(dāng)轉(zhuǎn)頭只是部分裝載時(shí)，管子互相對(duì)稱(chēng)地放在轉(zhuǎn)頭中，以便使負(fù)載均勻地分布在轉(zhuǎn)頭的周?chē)?、若要在**室溫的溫度下離心時(shí)。轉(zhuǎn)頭在使用前應(yīng)放置在冰箱或置于離心機(jī)的轉(zhuǎn)頭室內(nèi)預(yù)冷。3、離心過(guò)程

• 高純氮?dú)獍l(fā)生器的安裝與使用

  高純氮?dú)獍l(fā)生器的安裝與使用? ? 高純氮?dú)獍l(fā)生器是根據(jù)電催化法進(jìn)行空氣分離原理制成。其中電解池是利用燃料電池的逆過(guò)程設(shè)計(jì)而成。當(dāng)作為壓力穩(wěn)定且純凈的原料空氣進(jìn)入到電解池中，空氣中的氧在陰極被吸附而獲得電子并與水作用生成氫氧根離子并遷移到陽(yáng)極，后在陽(yáng)極處失去電子析出氧氣，因此空氣中的氧不斷被分離只留下氮?dú)?。再?jīng)過(guò)后級(jí)過(guò)濾、穩(wěn)壓、穩(wěn)流處理從而得到高純度的氮?dú)狻?高純氮?dú)獍l(fā)生器的安裝