一、根據(jù)COD消解分光光度法,利用COD標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液,繪制出吸光度與COD值之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
二、學(xué)習(xí)COD消解分光光度法的原理,掌握其測定方法。在已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣中,加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,經(jīng)過高溫消解后,用分光光度法可以測定COD值。1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可以被30mol重鉻酸鉀氧化,其化學(xué)需氧量相當(dāng)于30mol的氧(1/2O)。因此,可以利用鄰苯二甲酸氫鉀配置已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。
三、重鉻酸鉀能夠氧化鄰苯二甲酸氫鉀,當(dāng)試樣中COD值為100~1000mg/L時,其被還原產(chǎn)生的三價鉻(Cr3 )可以在600nm±20nm波長處測定吸光度,則試樣中的COD值與三價鉻(Cr3 )的吸光度的增加值成正比例關(guān)系。
四、當(dāng)試樣中COD值為15~250mg/L時,重鉻酸鉀未被還原的六價鉻(Cr6 )和被還原的三價鉻(Cr3 )可以在440nm±20nm波長處測定總吸光度,則試樣中COD值與總吸光度的減少值成正比例關(guān)系。 收集下列物品:
試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外,均應(yīng)為符合標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實驗用水為新制備的重蒸餾水。
消解操作流程 :
1. 打開COD消解儀,預(yù)熱到165℃。溫度和程序設(shè)置與選擇參見儀器程序更新。
2. 擰開兩支LABII實驗室COD消解預(yù)制管試劑的蓋子。 確認(rèn)使用的是合適量程的試劑。
3. 樣品準(zhǔn)備: 將一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°,用移液管或移液槍移取2.00 mL水樣到預(yù)制管中。
4. 空白樣準(zhǔn)備: 將另一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°,用移液管或移液槍移取2.00 mL去離子水到預(yù)制管中。
5. 將試管蓋擰緊。用水沖洗外壁并用清潔的紙巾擦干。 如果試管蓋未擰緊,可能會在消解過程中漏氣并導(dǎo)致不準(zhǔn)確的結(jié)果。
6. 拿住試管蓋的部分,將預(yù)制管在水槽上方輕輕地上下顛倒幾次使液體混合,然后將預(yù)制管內(nèi)的固體搖晃到懸浮的狀態(tài)。 預(yù)制管在混合的過程中會變得很燙。
7. 將預(yù)制管放入已經(jīng)預(yù)熱的DRB200消解器中,蓋上保護(hù)蓋。
8. 等待大約8分 鐘待消解器的溫度回升到165℃. 放滿15支預(yù)制管需等待大約8分鐘,較少的預(yù)制管需要較短的時間
9. 開始計時加熱20分鐘。
10. 關(guān)閉消解器。 等待溫度降至120℃以下再將預(yù)制管取出。(大約20分鐘) 注意:試管蓋是熱的!請小心操作。不要觸碰玻璃部分。
11. 在預(yù)制管還溫?zé)岬臅r候上下顛倒幾次。
12. 將預(yù)制管放在試管架上冷卻至室溫。 當(dāng)預(yù)制管冷卻后,進(jìn)行比色測定
比色測定:
1. 選擇測試程序。 具體操作參見用戶使用手冊。2. 先用濕布擦拭預(yù)制管外壁,再用干布擦凈。3. 將空白樣插入D60分光光度計的圓形樣品池。4. 將儀器置零。5. 按下讀數(shù)鍵,讀取結(jié)果
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詞條
詞條說明
1、將配套玻璃儀器安裝固定在給定的玻璃裝置支架上。 2、連接好各路軟管。再次熟練認(rèn)識一下氮吹控制管路(選用,二氧化硫才選配);循環(huán)水的進(jìn)(一路)、出水(一路)管路;防倒吸(四路或六路防真空閥門)管路;自動清洗管路。 3、熟悉面板上的主電源開關(guān)、觸摸屏(開機(jī)可視操作)、加熱控制(四路或六路單溫單控;右旋轉(zhuǎn)溫度升高,反之則低)、攪拌控制(四路或六路單控,右旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速增大,反之則低)的旋 4、熟悉右側(cè)的主
低溫恒溫槽使用時的正確操作流程。在槽內(nèi)加入液體介質(zhì),液體介質(zhì)液面不能低于工作臺板20mm。 液體介質(zhì)的選用:工作溫度低于8℃時, 液體介質(zhì)一般選用酒精。工作溫度8至80度時,液體介質(zhì)一般選用純凈水。工作溫度80至90度時,液體介質(zhì)一般選用水油混合液。工作溫度高于90度時,液體介質(zhì)一般選用油。插上電源,開啟“總電源”開關(guān),再開啟電源按鍵和循環(huán)按鍵。如工作溫度高于環(huán)境溫度,按設(shè)定功能鍵進(jìn)入溫度設(shè)定值設(shè)
為了更好的使用氮氣發(fā)生器,在使用前應(yīng)當(dāng)檢查儀器的進(jìn)風(fēng)口是否有雜物堵塞,注意清理,活塞密封圈有一定的壽命,使用完畢后請及時關(guān)閉儀器。儀器在使用一段時間后,電解液會逐漸減少,當(dāng)電解液接近下**應(yīng)及時,加液時不要超過上限,切勿在未接空氣源時空載運(yùn)行,否則會造成整個儀器報廢。如儀器停機(jī)一個月或一個月以上時間,請把電解液抽出,儀器如需搬運(yùn)時,把儲液桶中的電解液用吸液管吸干凈,然后蓋好上蓋,以免在運(yùn)輸中殘留的
?噴霧干燥機(jī)的離心霧化器要求在高速下平穩(wěn)工作,因此在安裝時應(yīng)確保塔體頂部安裝霧化器的法蘭面應(yīng)保持水平,并在兩個法蘭面間加橡膠法蘭墊以防止震動。保養(yǎng)時需特別注意。1.50型、150型噴頭選用潤滑油為30(N46)或40(N46)高速機(jī)械油。2.對50型、150型霧化器應(yīng)檢查潤滑油高度是否在游標(biāo)尺線的正常位置上(注意:注油不應(yīng)超過油位線,否則油會滲入主軸下部直至造成霧化盤漏油)。開機(jī)后應(yīng)注意
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