【石墨消解儀】食品中鐵、鎂、錳的消解

時(shí)間：2017-09-14作者：廣州格丹納儀器有限公司瀏覽：80

試樣經(jīng)過石墨消解儀進(jìn)行濕法消解后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，鐵、鎂、錳分別吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振線，其吸收量與它們的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

【石墨消解儀】食品中鐵、鎂、錳的消解

1.準(zhǔn)備儀器設(shè)備

（1）原子吸收分光光度計(jì) （2）分析天平 （3）石墨消解儀

2.試劑準(zhǔn)備

（1）硝酸

（2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸餾水中，稀釋至100ml。

3.操作方法

3.1供試品溶液的制備

3.1.1固體樣品

（1）大米：樣品打碎混勻后備用，精密稱取混勻后的樣品1g置消解管中，加硝酸10ml，加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，補(bǔ)加5ml硝酸，120℃繼續(xù)消解至消化液略帶黃色，試樣消化液干酸至5ml。放冷，用膠頭滴管將消化液轉(zhuǎn)入50ml比色管中，用蒸餾水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)作試劑空白。

（2）乳粉：精密稱取混勻后的樣品1g置消解管中，加硝酸15ml，加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，補(bǔ)加5ml硝酸，120℃繼續(xù)消解至消化液略帶黃色，試樣消化液干酸至5ml。放冷，用膠頭滴管將消化液轉(zhuǎn)入50ml比色管中，用蒸餾水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)作試劑空白。

3.1.2濕樣 番茄醬、番茄沙司：精密稱取混勻后的樣品4g置消解管中，加硝酸15ml，加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，補(bǔ)加5ml硝酸，120℃繼續(xù)消解至消化液略帶黃色，試樣消化液干酸至5ml。放冷，用膠頭滴管將消化液轉(zhuǎn)入50ml比色管中，用蒸餾水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)作試劑空白。

3.1.3液體樣品 銀鷺核桃牛奶、唯怡豆奶：精密稱取混勻后的樣品10g置消解管中，加硝酸15ml，加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，補(bǔ)加5ml硝酸，120℃繼續(xù)消解至消化液略帶黃色，試樣消化液干酸至5ml。放冷，用膠頭滴管將消化液轉(zhuǎn)入50ml比色管中，用蒸餾水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)作試劑空白。 4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

3.2.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

（1）精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/ml，介質(zhì)5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋至刻度，搖勻既得（鐵：100 ug/ml）。

（2）精密量取對(duì)照品溶液（鐵：100ug/ml）0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液及試劑空白溶液，照原子吸收分光光度法，在248.3nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

3.2.2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液

（1）精密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/ml，介質(zhì)5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋至刻度，搖勻既得（鎂：100 ug/ml）。再精密量取10ml至100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5%）稀釋至刻度，搖勻既得（鎂：10ug/ml）。

（2）精密量取對(duì)照品溶液（鎂：10ug/ml））0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液及試劑空白溶液，照原子吸收分光光度法，在285.2nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

3.2.3錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 （1）精密量取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/ml，介質(zhì)1%的HNO3）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋至刻度，搖勻既得（錳：100 ug/ml）。

（2）精密量取對(duì)照品溶液（錳：50ug/ml））0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液及試劑空白溶液，照原子吸收分光光度法，在279.5nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

3.3測(cè)定

（1）鐵 儀器條件：將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中鐵標(biāo)準(zhǔn)液分別導(dǎo)入調(diào)至較佳條件火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定。參考條件為波長(zhǎng)：248.3nm，燈電流4.0mA。

（2）錳 儀器條件：將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中錳標(biāo)準(zhǔn)液分別導(dǎo)入調(diào)至較佳條件火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定。參考條件為波長(zhǎng)：279.5nm，燈電流2.0mA。

（3）鎂 儀器條件：

4.計(jì)算結(jié)果


5.注意事項(xiàng)

（1）樣品應(yīng)打碎混勻后備用 （2）試驗(yàn)中所用的玻璃儀器均需以20%的硝酸溶液浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用蒸餾水沖洗干凈。

6.參考及引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 5009.90-2003 食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定

GB 15200-1994 我國(guó)各類食品中鐵的允許量


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