監(jiān)利市螢石粉激光粒徑 , 硅粉含量

時間：2021-08-16作者：武漢廣分認(rèn)證有限公司瀏覽：36

螢石中碳酸鈣的測定，大都采用稀醋酸加熱浸出碳酸鈣，但在實(shí)踐分析中發(fā)現(xiàn)部分氟化鈣*被溶解，使分析結(jié)果波動較大，時常**出允許誤差范圍。因試樣用稀醋酸處理，此時碳酸鈣被溶解轉(zhuǎn)入溶液，而與不溶解的氟化鈣分離。當(dāng)用稀醋酸處理樣品時，有較少量的氟化鈣亦能溶解，致使碳酸鈣結(jié)果偏高，因此要對結(jié)果進(jìn)行校正。針對這一問題，進(jìn)行了一些條件試驗(yàn)。結(jié)果表明，醋酸溶液和洗滌液的用量、加熱時間及溫度直接影響分析方法的準(zhǔn)確性。為此，筆者改加熱用醋酸處理試樣為在室溫下用醋酸定體積、定時間浸取試樣測定鈣總量（其中包括被浸取下來的部分氟化鈣），將次浸出后的殘渣再按前次相同的操作條件再浸出一次，在浸出溶液中測定其鈣含量即為校正值。從含有部分氟化鈣的鈣總量中減去校正值即得到碳酸鈣的真實(shí)含量。

試樣分二次以稀醋酸浸出，用*二次浸出的氟化鈣量對碳酸鈣進(jìn)行校正。濾液在三乙醇胺掩蔽劑的存在下，加入氫氧化鉀溶液使pH值為13，以鈣黃綠素－百里香酚酞為指示劑，用EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失為終點(diǎn)。本方法浸出時間比一般的文獻(xiàn)操作方法縮短，改傳統(tǒng)的加熱或水浴保溫為冷浸室溫攪拌處理樣品。實(shí)踐證明，分析方法改進(jìn)后，比傳統(tǒng)的分析操作手續(xù)簡便，條件易控制，分碳酸鈣粉可以說是鈣粉，無論食品、塑料、紙張、橡膠、涂料、油墨都用碳酸鈣作，由于碳酸鈣粉的參與讓各行業(yè)都大放異彩。關(guān)于鈣粉重要指標(biāo)方法對比分析你一定要知道。

1.粒度分布（細(xì)度）的測定：  

樣品經(jīng)分散劑分散，用離心沉降式粒度測定儀或激光粒度測定儀測定。目前粒徑的測定存在不同儀器其結(jié)果不同的情況，即再現(xiàn)性差的問題。但對于同一臺儀器，采用相同的分散劑和分散時間，對不同的樣品能區(qū)分其粒徑的差別。從測量原理而言，影響沉降法測試的準(zhǔn)確性真實(shí)性的因素較多。且隨著**細(xì)粉體的*發(fā)展，沉降法對小于1微米以下顆粒能力不足問題日漸凸顯。

而激光粒度儀從原理上說局限性小，測量下限可低至幾十納米，同時在樣品分散、進(jìn)樣模式上有先天優(yōu)勢。所以目前激光粒度儀已經(jīng)逐漸成為碳酸鈣粉體粒度測試的主流儀器，新標(biāo)準(zhǔn)建議采用激光粒度測定儀測定其粒度分布（細(xì)度）。

2.吸油值的測定：

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定稱取5g試樣，加入DOP，用調(diào)刀調(diào)合均勻，稱量使用的DOP的量，計算吸油值。目前生產(chǎn)企業(yè)普遍使用的方法是通過每100g試樣消耗的DOP的體積來表示吸油值，其吸油值的單位為mL/100g。

3.碳酸鈣含量測定：

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)使用酸堿返滴定法測定主含量，以碳酸鈣來表示。實(shí)際上是測定試樣中的碳酸根，以碳酸鈣來計算，表示出主含量。這種方法不能如實(shí)的反映出樣品中碳酸鈣的含量。GB/T19281—2003《**微細(xì)碳酸鈣》中規(guī)定了絡(luò)合滴定法測定碳酸鈣含量的方法，為了能真實(shí)的反映出產(chǎn)品中碳酸鈣的實(shí)際含量，新標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T 中規(guī)定的方法，即采用絡(luò)合滴定法測定碳酸鈣含量，以三乙醇胺做掩蔽劑，pH大于12時，以鈣羧酸鈉鹽為指示劑，用0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。該方法是測定鈣含量的經(jīng)典方法，通過加入三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等金屬離子的干擾，再通過調(diào)節(jié)pH值大于12消除Mg的干擾，測定結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡單，并已經(jīng)實(shí)踐證明。

4.白度的測定：

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用白度計法進(jìn)行測定，測定的是藍(lán)光白度，以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸鈣分析方法》中測定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測量方法》中規(guī)定的三刺激值法測定的白度，以Wj表示。由于行業(yè)內(nèi)習(xí)慣采用藍(lán)光白度，原標(biāo)準(zhǔn)采用藍(lán)光白度，新標(biāo)準(zhǔn)繼續(xù)沿用藍(lán)光白度。

5.比表面積的測定：

采用GB/T 19587—2004規(guī)定的方法，用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相對壓力P/P0 在（0.05~0.35）之間進(jìn)行吸附，吸附后采用BET方程處理，可得其表面積。


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