在使用紅外碳硫儀檢測鐵溝料時的注意點

時間：2021-11-10

在使用紅外碳硫儀檢測鐵溝料時的注意點

利用紅外碳硫分析儀分別測定總碳量和碳化硅中的碳，從而計算游離碳和碳化硅的含量，我們需要注意什么呢？

鐵溝料是一種不定形的混合耐火材料，其主要成分有鋁礬土、游離碳、碳化硅、氧化硅等。對于鐵溝料的分析，既不同于鋁礬土分析，又不同于碳化硅分析。以前曾借鑒碳化硅的分析方法檢測鐵溝料中碳化硅，樣品難以處理，同時由于碳化硅的含量較低（小于20%），用大量酸溶解氧化物及鹽類，部分碳化硅分解，使得測定結果偏低。

紅外碳硫分析儀，有它固定的工作曲線，根據含量的高低，品種的不同，選用不同標準樣品校正工作參數。對沒有標樣的試樣，若選擇其他品種的標樣，由于受基體效應的影響，造成測量結果不準確。根據鐵溝料的主要組分，選用成分相近的黏土灼燒后作為基體，分別加入不同量的基準碳酸鈣、基準碳化硅進行分析，消除了基體的影響，試驗表明，紅外吸收標準加入法是可行的。

鐵溝料中含有碳化硅和游離碳，如何把兩者分開是本方法的關鍵。游離碳在較低的溫度下可分解。碳化硅具有耐高溫的特性，但**過一定的溫度也會分解：SiC+O2=SiO2+CO2，兩者分離不好,將影響到游離碳和碳化硅的分析。為此，取不同含量的碳化硅鐵溝料作溫度試驗：稱取1.0000g樣品于已恒重的鉑金坩堝中，在不同的溫度下連續(xù)灼燒30min，稱量，測其燒失量變化。

結果表明，600 ~ 750℃，隨著溫度升高燒失量逐步增加而穩(wěn)定，表明碳已完全分解，當溫度達到800℃之后，碳化硅中的燒失量減少，甚至出現(xiàn)負值，表明碳化硅部分分解。由于鐵溝料中碳化硅含量較低，黏土中燒失量隨溫度的升高（至1000℃）而增高，抵消了碳化硅分解的量，因此，灼燒游離碳應控制在700~750℃。

用紅外碳硫分析儀分析鐵溝料中的碳化硅，實質是把碳化硅高溫通氧燃燒轉變成CO2氣體進行分析的。因此，鐵溝料中的游離碳及其他碳化物必須除盡，否則碳化硅的分析結果偏高。在720℃灼燒45min之后即可把游離碳除去，可控制在720℃灼燒1h，恒重即可。

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關鍵詞：紅外碳硫儀直讀光譜儀

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