優(yōu)爾鴻信檢測 GC-MS如何檢測多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚?

      樣品前處理


      提取:首先要從塑膠等樣品中提取多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)。常用的提取方法是索氏提取法,將樣品放入索氏提取器中,使用合適的**溶劑(如正己烷 - 二氯甲烷混合溶劑)進行長時間(如 16 - 24 小時)的提取。另外,也可以采用加速溶劑萃?。ˋSE)技術(shù),通過升高溫度和壓力,在較短時間內(nèi)(如 15 - 30 分鐘)高效地提取目標(biāo)化合物。

      凈化:提取后的樣品溶液含有雜質(zhì),需要進行凈化。常用的凈化方法是硅膠柱凈化,將提取液通過硅膠柱,利用硅膠對不同化合物的吸附能力差異,去除脂肪、色素等雜質(zhì),使 PBBs 和 PBDEs 得到富集和初步純化。



      GC - MS 分析


      氣相色譜(GC)分離:凈化后的樣品被注入氣相色譜儀。在 GC 中,樣品在載氣(通常是氦氣)的推動下,通過色譜柱。色譜柱內(nèi)填充有固定相,不同的 PBBs 和 PBDEs 異構(gòu)體由于沸點、極性等物理化學(xué)性質(zhì)的差異,在色譜柱中以不同的速度移動,從而實現(xiàn)分離。例如,低溴代的 PBBs 和 PBDEs 通常先出峰,高溴代的后出峰。

      質(zhì)譜(MS)檢測:從 GC 分離后的化合物依次進入質(zhì)譜儀。在 MS 中,化合物首先被離子化,形成帶電離子。然后,這些離子在電場和磁場的作用下,按照質(zhì)荷比(m/z)進行分離和檢測。質(zhì)譜儀可以記錄每個化合物的質(zhì)譜圖,其特征的離子碎片峰可以用于化合物的定性分析。例如,PBBs 和 PBDEs 有其特定的離子碎片模式,通過與標(biāo)準(zhǔn)譜庫對比,可以確定化合物的種類。同時,根據(jù)離子峰的強度,可以進行定量分析,通常采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法,通過比較樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)品的信號強度來計算其含量。




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