揮發(fā)油測(cè)定需要的儀器和測(cè)定方法

時(shí)間：2024-11-07作者：上海恩計(jì)精密儀器有限公司瀏覽：28

1儀器

測(cè)定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二號(hào)到三號(hào)篩，并混合均勻。

儀器裝置： 1000ml(或500ml、2000ml)的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測(cè)定器，揮發(fā)油測(cè)定器的上端連接回流冷凝管。以上各部均用玻璃口回路接，測(cè)定器應(yīng)具有0.1ml的刻度。全部儀器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防揮發(fā)油逸出。




2測(cè)定法：

甲法

本法適用于測(cè)定相對(duì)密度1.0以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5～1.0ml)，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)置燒瓶中，加水300～500ml(或適量)與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時(shí)為止。至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時(shí)以上，再開啟活塞使油層下降到其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。




乙法

本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水藥300ml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后連回流冷凝管。將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰，并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷凝狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲苯法自“取供試品適量”起依法測(cè)定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計(jì)算出供試品中揮發(fā)油的含量(%)。


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