微波消解儀使用注意事項(xiàng)

時(shí)間：2025-01-03作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：51

目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中，微波消解的使用較是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。
微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，適用于用原子吸收、-**光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及**痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
微波消解特點(diǎn)
當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是，對(duì)于新手來(lái)說(shuō)，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過(guò)程中高壓高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時(shí)，伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求，使用人員勢(shì)必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。
操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬(wàn)分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品保證微波消解的安全性；
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于**樣品量大于0.2g的，好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫(xiě)有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，**樣品（如，動(dòng)物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(大)加5mL1mL，H2O2（大使用2mL），對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定，如，8個(gè)以下為：
編輯完成后按START，開(kāi)始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5mL1500W大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開(kāi)門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。
小結(jié)
綜上所述，微波消解的使用嚴(yán)格按照規(guī)程，嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過(guò)程，任何不規(guī)范的操作，都會(huì)存在安全隱患。
杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專注于全自動(dòng)氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮?dú)獍l(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694

• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 實(shí)驗(yàn)室微生物限度檢查儀設(shè)備系統(tǒng)全面介紹

  實(shí)驗(yàn)室微生物限度檢查儀設(shè)備系統(tǒng)全面介紹微生物限度檢查儀又可稱為微生物限度檢測(cè)儀、無(wú)菌過(guò)濾器、純化水薄膜過(guò)濾器、小型真空抽濾裝置、微生物限度過(guò)濾裝置、微生物限度檢驗(yàn)儀等等。一、微生物限度檢查儀實(shí)際應(yīng)用：疾控:江、河、湖、海、水樣；食品:純凈水、礦泉水、飲料；化工:各種需測(cè)試微生物水樣；化妝品:各種用水及產(chǎn)品；制藥:純化水、注射用水、原料藥、膠囊、生物制品、片劑、口服制劑。二、微生物限度檢查儀種類分析

• 氮吹儀吹掃方法原則、要求、操作要點(diǎn)

  化工裝置有哪些吹掃和清洗方式？化工裝置吹掃是化工生產(chǎn)中不可缺少的一項(xiàng)重要環(huán)節(jié)，主要是為隱患，避免不必要的損失，以檢查管道系統(tǒng)的清潔度的施工質(zhì)量，使系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)能順利進(jìn)行。下面賢集網(wǎng)小編分享常見(jiàn)的三種化工裝置吹掃方法，其沖掃原則及要求、準(zhǔn)備條件、操作要點(diǎn)、合格標(biāo)準(zhǔn)及注意事項(xiàng)！吹掃的目的裝置開(kāi)工前，需要對(duì)其安裝檢驗(yàn)合格后的管道和設(shè)備進(jìn)行吹掃和清洗，目的是通過(guò)使用空氣（氮?dú)猓⒄羝?、水及化學(xué)溶液等流體，進(jìn)行

• 高速離心機(jī)與高速冷凍離心機(jī)的區(qū)別

  高速離心機(jī)和高速冷凍離心機(jī)大的區(qū)別是一個(gè)具有冷凍功能，一個(gè)不具備冷凍功能。?高速離心機(jī)屬常規(guī)實(shí)驗(yàn)室用離心機(jī)，用于生物，化學(xué)，醫(yī)藥等科研教育和生產(chǎn)部門 ，它利用轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大離心力，分離液體與固體顆粒或液體混合物中各組分，適用于微量樣品分離合成。?由于轉(zhuǎn)速較高，產(chǎn)生離心力大，是對(duì)樣品溶液中懸浮物質(zhì)進(jìn)行高純度分離、濃縮、精制，提取各種樣品進(jìn)行研究的有效制備儀器。是醫(yī)學(xué)、藥物

• COD消解儀使用方法

  一、產(chǎn)品簡(jiǎn)介： 標(biāo)準(zhǔn)GB11914-89分析方法規(guī)范地制定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD（cr）的測(cè)定步驟，嚴(yán)格地規(guī)定了方法的加熱消解時(shí)間、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件指標(biāo)。顯而易見(jiàn)，水質(zhì)COD（cr）的測(cè)定是有嚴(yán)格的條件規(guī)定，違背了條件規(guī)定進(jìn)行操作，就會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。 新一代消解器產(chǎn)品： 標(biāo)準(zhǔn)COD消解器，遵循了**標(biāo)準(zhǔn)（ISO）和標(biāo)準(zhǔn)（GB11914-89）的基本原則，保證了回流加熱微沸2