精密氨氮蒸餾儀實驗過程中實驗室注意部分

時間：2025-01-07

注意事項：
o 實驗中使用的器具應是潔凈干燥的；
o 可提前配制洗液將器具浸泡，再用蒸餾水洗凈烘干后使用；
o 較清潔水樣可直接測量，較復雜水樣應做相應處理；
o 量取/加入樣品、試劑時準確；
o 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用；
o 滴加試劑時應盡量保證每滴試劑的均勻性；
o 水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和**物時，對比色測定有干擾，需預處理或稀釋后測定；（預處理請參照HJ535-2009）
o 如含有氨氮，溶液應呈現(xiàn)為黃棕色，且濃度越大，顏色越深；
o 操作規(guī)程
o 1.準備工作
o 將蒸餾試樣、所需試劑、沸石、水等依次加入長臂蒸餾瓶內(nèi)，混勻。然后將蒸餾瓶依次放到加熱爐上，蒸餾瓶的長臂瓶口與冷凝瓶密封連通，蒸餾瓶的上面瓶口通過中空的瓶塞、橡膠軟管與防倒吸裝置密封連通。將接收餾出液的容量瓶依次放到托盤上面（餾出液引流管位于容量瓶瓶口的中心佳）。
o 2.接通電源
o 插上主、輔電源插頭，依次打開主開關、輔開關、冷水循環(huán)，此時液晶屏顯示“預設菜單”界面。
o 3.實驗設置：
o 根據(jù)需要選擇實驗、整機功率、控制方式，先按確認進入“稱重”界面，然后打開加熱爐控制按鍵，蒸餾實驗開始。
o 4.終點設定：根據(jù)需求在“重量設定”、“時間設定”界面可以進修修改，按“確認”保存。
o 5. 蒸餾終點
o 當接收瓶內(nèi)餾出液的重量或蒸餾時間到達設定值，電加熱爐自動停止加熱，同時相對應的防倒吸裝置打開，蒸餾工作結束蒸餾終點。將容量瓶取下，關機即可（關閉一體化智能蒸餾儀的電源）。
o 注：（1）若先把容量瓶放在托盤上，再開始蒸餾實驗，開機初始化中已自動完成去皮。
o （2）若實驗開始后，再把容量瓶放在托盤上，實驗人員手動完成去皮。
o （3）若重復上一次實驗，在“預設菜單”直接按“確認”按鍵，開始蒸餾實驗。
o 六、注意事項
o 1.一體化智能蒸餾儀初次使用時，建議采用純水或蒸餾水以防長時間使用有水垢結成，高液位加至液位窗紅色標示線，可循環(huán)使用半年以上。若液位**黃線冷卻效果差，再次加水是不要**過紅色標示線。
o 2.蒸餾瓶與冷凝瓶連接處密封良好，蒸餾瓶**部密封塞通過軟管與電磁閥有效連通，防止漏氣。
o 3.實驗過程中，托盤附近禁止放其他雜物，以免影響稱重的準確性。
o 4.當夏季室溫**25℃時，制冷效果會下降，建議外接制配套冷裝置或接自來水降溫冷卻。
o 5.當冬季室溫**0℃時，需要做好儀器的防寒保暖工作以防止冷凝裝置發(fā)生爆裂導致無法使用。
o 6.稱重傳感器大量程3㎏，若有其他需要請用時間控制模式進行。
o 7.對于兩次連續(xù)蒸餾實驗，為保證冷凝效果，次試驗結束后，冷水循環(huán)的開關不要關閉。
o 全自動智能蒸餾儀蒸餾法是樣品分離、純化液態(tài)混合物的一種常用且重要的前處理方法，傳統(tǒng)的蒸餾裝置雖能實現(xiàn)基本的蒸餾功能，但存在以下問題：
1.蒸餾裝置連接繁瑣，占地空間大，實驗安全沒有**，勞動強度大；

2.傳統(tǒng)蒸餾裝置采用明火或大功率電爐直接加熱，功耗大且受熱不均勻，易爆沸
3.蒸餾過程中加熱源溫度不可控，易造成瓶體炸裂，導致短路、漏電，安全性差；
4.冷卻水源采用自來水，不能循環(huán)使用，浪費水資源；
5.蒸餾終點需人工控制，沒有防倒吸保護，常導致蒸餾失敗。
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