氮吹儀用于氣相色譜儀、液相色譜儀及質(zhì)譜分析中的樣品制備。主要由氣體分配室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮?dú)饨涌?、高度微調(diào)部件、支柱、固定組件、機(jī)箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件組成。
以下我們簡(jiǎn)單介紹氮吹儀的安裝和操作步驟。
氮吹儀的安裝
1、安裝位置
氮吹儀須安裝在通風(fēng)櫥內(nèi),并能方便提供氮吹儀所需要的電源、水源、潔凈氮?dú)饣蚩諝獾取?/p>
2、水浴安裝
(1)將水浴安放在穩(wěn)定的平面上,如實(shí)驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)櫥;
(2)將水浴電源開(kāi)關(guān)打到“ 關(guān)” ;
(3)將水浴溫度控制旋鈕打到較低;
(4)將水浴電源插到 220V/ 50Hz的三線接地電源插座上;
(5)向水浴加水,水面不應(yīng)**過(guò)距水浴邊沿 15mm,不**環(huán)形加熱器 10mm,嚴(yán)禁無(wú)水干燒。推薦使用去離子水,以減少顆粒物堵塞、防止水浴內(nèi)產(chǎn)生水垢,并延長(zhǎng)水浴壽命;
(6)將氣體流量計(jì)連接氣管連接到潔凈氮?dú)猓ɑ蚩諝猓┰?,氣源壓力不大?nbsp;200kpa。
3、氮吹儀安裝
(1)取出氮吹儀,擰下底部的六螺母,拆除包裝定位板,擰下底盤(pán)彈簧墊。倒轉(zhuǎn)底盤(pán)三個(gè)支撐底,擰緊。按六螺母、彈簧墊和底盤(pán)順序,在中心桿上依次安裝三者,并擰緊。將氮吹儀放置在水浴中或其它平面上。將氮吹儀放入恒溫水浴時(shí),應(yīng)將恒溫水浴的溫度傳感器(垂 直向上)穿過(guò)底盤(pán)的溫度傳感器孔(大孔)位于其內(nèi);
(2)連接輸氣管到氣體流量計(jì)出口;
(3)擰松蝶形旋鈕,提升氮吹儀到較高位,再擰緊蝶形旋鈕;
(4)根據(jù)試管長(zhǎng)度調(diào)節(jié)樣品定位架高度;
(5)針頭: 氮吹儀標(biāo)配 4英寸 19號(hào)不銹鋼平頭針頭,將不銹鋼針頭對(duì)準(zhǔn)針閥管底部擰緊即可,注意不要安裝過(guò)緊,使用手的力量便可;
(6)將針閥管上升到較高位置:擰緊配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,用手便可將針閥管輕易上下滑動(dòng);
(7)順時(shí)針擰針閥管上的針閥,將其關(guān)閉;
(8)順時(shí)針關(guān)閉流量計(jì)閥門(mén)。
氮吹儀的操作
使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工作流程和操作步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟?nbsp;水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。
1、水浴操作
(1)打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān);
(2)設(shè)定水浴溫度:調(diào)節(jié)溫度設(shè)定面板上的旋鈕,設(shè)定溫度值。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度 2~3℃;
注意:設(shè)定溫度值不能**過(guò)水浴的較高加熱溫度點(diǎn),否則將導(dǎo)致水浴持續(xù)工作在較高加熱溫度點(diǎn)而失控,導(dǎo)致安全問(wèn)題發(fā)生,禁止此操作;
(3)由于加熱管慣性,水浴溫度到達(dá)設(shè)定值后會(huì)有所上沖。
2、氮吹儀操作
(1)將氮吹儀提升到較高位置,并鎖緊;
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不** 13mm,調(diào)整支撐托盤(pán),使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán);
(3)對(duì)應(yīng)樣品位安裝不銹鋼針頭,不銹鋼針頭的安裝詳見(jiàn)儀器安裝部分;
(4)調(diào)節(jié)各個(gè)針形閥旋鈕,保證每個(gè)樣品位可用;
(5)降低針頭/ 針閥管,直到針頭距離樣品溶液表面 6mm。
(6)打開(kāi)流量計(jì)上的針形閥以調(diào)節(jié)氣體流量。對(duì)于不同外徑的樣品管,調(diào)節(jié)不同的流量。對(duì)于小外徑樣品管(10-16mm),建議流量 0. 33LPM;對(duì)于大外徑樣品管(16-30mm), 建議流量 0. 66LPM;
(7)濃縮樣品前,建議空吹氮?dú)?nbsp;510分鐘,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
(8)調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋。但應(yīng)防止樣品飛濺,飛濺將會(huì)引起樣品損失或污染;
(9)連續(xù)汽化直到完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,技術(shù)人員必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
(10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。該操作為選擇項(xiàng),但下列之一發(fā)生時(shí),必須沖洗,如:樣品飛濺、不銹鋼針頭偶然浸入樣品、回收少量樣品;
(11)向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
(12)汽化完成和移走所有樣品后:先關(guān)掉氣源再關(guān)掉流量計(jì)和流量閥 (注意:禁止反序操作,以防氣路壓力**過(guò) 200kpa,而引起氣路管脫落;關(guān)掉水浴電源,并拔下電源插頭,確保安全;水浴放置冷卻一段時(shí)間后,再倒水,注意不要)
詞條
詞條說(shuō)明
基于濾膜上細(xì)菌直接計(jì)數(shù)法的細(xì)菌總數(shù)檢測(cè)【摘要】 細(xì)菌總數(shù)檢測(cè)在質(zhì)量監(jiān)測(cè)中具有重要的意義,目前除了經(jīng)典的平板培養(yǎng)法以外,還有微菌落法、阻抗法等檢測(cè)方法,這些方法或者需要較長(zhǎng)的檢測(cè)時(shí)間,或者需要較高的檢測(cè)成本。本研究提出一種不需要培養(yǎng)而在濾膜上直接計(jì)數(shù)的細(xì)菌總數(shù)的檢測(cè)方法,它主要分為過(guò)濾、染色、顯微鏡計(jì)數(shù)和計(jì)算四個(gè)步驟。計(jì)算細(xì)菌總數(shù)時(shí),根據(jù)細(xì)菌在濾膜上的分布特點(diǎn),對(duì)傳統(tǒng)公式進(jìn)行改進(jìn),提出按區(qū)域計(jì)算細(xì)菌
2設(shè)備參數(shù)對(duì)中藥**溶劑噴霧干燥機(jī)粘壁性的影響 ?噴霧干燥是流化干燥技術(shù)用于液體物料的一種較好的方法,其流程是利用霧化器將一定濃度的液體物料噴射成霧狀液滴,在干燥的介質(zhì)中進(jìn)行熱交換使霧狀液滴中的溶劑蒸發(fā),獲得粉狀和顆粒狀制品。中藥成分因理化性質(zhì)不同,其傳質(zhì)和傳熱的速率也存在較大差異,造成不同程度粘壁現(xiàn)象。在充分掌握中藥提取物的理化性質(zhì)的前提下,通過(guò)調(diào)整噴霧干燥設(shè)備的參數(shù)可改善粘壁的情況。
干燥在制藥生產(chǎn)中占有重要地位。近年來(lái)有許多適宜中藥生產(chǎn)的干燥技術(shù)和設(shè)備問(wèn)世噴霧干燥是干燥技術(shù)(實(shí)驗(yàn)室小型噴霧干燥機(jī))中較為的方法之一,由于其干燥效,對(duì)有效成分破壞少,浸膏粉溶解性好又適合工業(yè)化大生產(chǎn),已越來(lái)越多地被利用于中藥提取液的干燥以及新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)。目前已有利用此技術(shù)制備微囊、應(yīng)用PVA進(jìn)行薄膜包衣等新工藝的研究報(bào)道。因此,噴霧干燥技術(shù)在中藥生產(chǎn)以及新劑型的開(kāi)發(fā)上起著愈來(lái)愈重要的作用。1 基本
低溫恒溫槽幾乎所有的工業(yè)都離不開(kāi)干燥操作,雖然正確地了解干燥及干燥設(shè)備的工作機(jī)理有助于成功地完成干燥過(guò)程,但是仍然需要我們不斷地投人人力和物力去進(jìn)一步進(jìn)行干燥技術(shù)的研究和開(kāi)發(fā),以使其在生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品的同時(shí),有效地.來(lái)提高工作效率。下面簡(jiǎn)單給大家傳授幾條技巧心得:1、恒溫槽使用前槽內(nèi)應(yīng)加入液體介質(zhì),液面**工作臺(tái)面30mm時(shí)不能開(kāi)機(jī),以防燒壞加熱器。2、使用電源為220VAC/50Hz,設(shè)備有良好的
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