SPE固相萃取技術(shù)（固相萃取儀器裝置）(七)

時(shí)間：2025-01-08作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：146

5.1固相萃取柱
固相萃取柱是Z為經(jīng)典的固相萃取裝置。市場(chǎng)**行的SPE產(chǎn)品是以固相萃取柱為主。如下圖中的左圖所示，常見的固相萃取柱是以聚乙烯或玻璃為材料的注射針筒型裝置，針筒內(nèi)上下裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的濾片，中間裝有yi定量的吸附劑。這種SPE柱外形均為直筒型，上部敞開。這種SPE柱即可用于手工操作，也可用于自動(dòng)化操作。為了方便手工操作，一次性加入體積較大的樣品（15 mL ~20 mL），一些廠商生產(chǎn)了大容量固相萃取柱（下圖右），SPE柱的吸附劑及濾片部分的尺寸與經(jīng)典的SPE柱相同，屬于直筒型的，但其承受液體的部分則是漏斗型的，以便一次性載入更多的液體樣品。前者在手工及自動(dòng)SPE中都能使用，后者由于外形不規(guī)范，多用于手工SPE操作。根據(jù)填料上部的空間體積的大小，商品化的SPE柱可分為1 mL、3 mL、6 mL的規(guī)格，也有8 mL、12 mL甚至較大尺寸的SPE柱。大量使用的為1 mL、3 mL及6 mL SPE柱。8 mL以上的SPE柱主要用于一些比較特殊的應(yīng)用。另外一種常見的手工SPE柱是其上下兩端都是直徑很小的管狀開口。這種萃取柱也稱為固相萃取筒（SPE cartridges）。這種萃取裝置需要與針筒連接使用，一般用于簡易的手工操作。

5.2固相萃取膜片
與經(jīng)典的硅膠基質(zhì)固相萃取柱不同，薄片型萃取柱（Extraction disk）采用的是聚合樹脂為基質(zhì)。將相關(guān)的功能團(tuán)鍵合在聚合樹脂制成的薄片上，然后裝填在與經(jīng)典固相萃取柱相同的針筒型萃取管中，如下圖所示。其中比較典型的就是美國J.T. Baker公司生產(chǎn)的Speedisk。與傳統(tǒng)的硅膠基質(zhì)的固相萃取柱比較，采用聚合樹脂的Speedisk薄膜型萃取柱有很好的剛性及較大的表面積。適合在pH 1-14的范圍使用。另外，這種新型的聚丙烯薄膜型固相萃取柱潔凈，使用于對(duì)樣品潔凈度要求高的檢測(cè)手段使用。Speedisk薄膜柱使用的溶劑量要少很多，而且每克擔(dān)體的容量則比傳統(tǒng)的固相萃取柱要大很多。

薄膜型固相萃取柱的容量取決于擔(dān)體的類型、重量、樣品基液的性質(zhì)、樣品的體積以及擔(dān)體對(duì)分析物的親合力等因素。一般平均為擔(dān)體重量的5%。
SPE固相萃取技術(shù)（固相萃取儀器裝置）(七)使用薄膜型SPE柱有幾個(gè)顯著的優(yōu)點(diǎn)
1.提高檢測(cè)靈敏度 在經(jīng)典的SPE柱中，洗脫液的體積對(duì)于1 mL SPE柱 (100 mg)來說一般是0.5 – 1 mL；對(duì)于3 mL SPE柱 (500 mg) 是1 – 1.5 mL；6 mL SPE柱 (1 g) 為2 – 3 mL。而對(duì)于典型的薄膜型SPE柱，1 mL柱大約為150 μL； 3 mL柱為300 μL；6 mL柱為500 μL。在載樣量相同的情況下，使用薄膜型SPE柱由于Z后的洗脫液體積減少使得實(shí)際濃度在沒有濃縮的情況下比經(jīng)典SPE柱增加了5倍。
2.減少樣品體積 在痕量分析中，為了得到足夠的分析物濃度以滿足檢測(cè)靈敏度，往往需要萃取大體積的樣品。如在水中農(nóng)藥殘留物的分析中，經(jīng)常需要使用250 mL – 1000 mL的樣品，有時(shí)甚至需要較大體積的樣品量。大體積的樣品往往會(huì)給SPE帶來不利因素。先，如此大體積的樣品過SPE柱是費(fèi)時(shí)的工作；其次，如此大體積的樣品通過SPE柱往往會(huì)改變SPE柱的動(dòng)力學(xué)鍵合環(huán)境，使得痕量的分析物不能被SPE柱吸附。解決這個(gè)問題Z好的方法是采用薄膜型SPE柱。由于使用薄膜型SPE柱所需的洗脫液體積少，在保證相同的檢測(cè)靈敏度時(shí)可以減少樣品的體積。
3.用HPLC流動(dòng)相進(jìn)行洗脫避免濃縮步驟 當(dāng)使用反相SPE柱時(shí)，一般做法是用溶劑洗脫分析物，然后再進(jìn)行濃縮/再溶解進(jìn)樣分析。使用薄膜型SPE柱則可以直接用小體積的HPLC流動(dòng)相進(jìn)行洗脫直接在線進(jìn)行HPLC分析。這樣可有效防止熱不穩(wěn)定分析物的損失。
固相萃取膜（Extraction membrane，Extraction disk）主要由美國3M公司生產(chǎn)。包括J. T. Baker, Varina等其他公司的萃取膜都是來源于3M公司。固相萃取膜是將微小的填料顆粒固定在由聚四氟乙烯（PTFE）纖維組成的基質(zhì)中，其中重量的90%是填料，10%是的形狀與我們常用的過濾膜相似，主要規(guī)格有直徑為47 mm、50 mm及90 mm幾種。
由于固相萃取膜表面積比市面上任何萃取柱的表面積都大很多、流速快，所以用于處理大體積樣品。如自來水，環(huán)境水等。
由于這種萃取膜比經(jīng)典的固相萃取柱要薄許多，所以具有以下優(yōu)點(diǎn)：
減少溶劑及樣品體積
高通量
洗脫體積小
可以較少或省略濃縮步驟
樣品可以以Z大的流速通過萃取膜，而不會(huì)形成渠溝
穩(wěn)定的回收率
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