氣相色譜儀基線漂移怎么處理？

時間：2022-05-13

作者：南京佳創(chuàng)科學儀器有限公司

解答：

用二硫化碳中的苯系物標液走的4針。結果依然和空白的二硫化碳溶液走的色譜圖一樣。基線漂移嚴重，基線重復性不好。做低濃度樣品或者檢出限的時候，不能定性也不能定量。

(1)分析原因

a.懷疑試劑中含有水，水對FD有些影響。換試劑廠家，結果一樣。

b.接著懷疑是進樣口的進樣隔墊在高溫下?lián)]發(fā)出**物對譜圖產(chǎn)生影響，然后就換上了綠色的耐高溫低流失的進樣隔墊，結果還是不行。

c然后又懷疑是進樣口臟了，把進樣口的適配器和襯管外的氣化室內(nèi)壁全部都用丙酮擦洗后，并未發(fā)現(xiàn)明顯的污漬，用洗耳球?qū)⑵浯蹈?，裝回去開機測試，依然不行。

d.后面就請了工程師，工程師來后，覺得是分流出口的冷凝管和捕集阱吸附樣品蒸氣飽和了導致的污染，工程師取下捕集阱注入丙酮清洗烘干后，裝回去，故障依舊。

e.繼續(xù)找原因，又認為是載氣不純。但是旁邊那臺氣相的基線好好的，因為是集中供氣，載氣都來自同一瓶。我氣的純度沒有問題，懷疑是檢測器，但是做空時，用另一個進樣口進樣，基線也是好好的。那說明檢測器也是好的。

f.這樣一來，問題肯定來自進樣口，但是進樣口很多地方都排查了。又想會不會是色譜柱的原因，結果又買了新的色譜柱，故障依舊。

g,該排查的地方都排查完了，還是沒有找到原因。查了進樣口的結構圖，發(fā)現(xiàn)就剩進樣口的分子篩過濾器（圖2-2）沒有檢查了。再申請工程師的同意后，小心翼翼地將配件箱的新分子篩過濾器換上后，基線非常平穩(wěn)，重復性也很好

造成上述現(xiàn)象的原因，是多人使用一臺儀器，使用的人缺乏相關氣相色譜理論知識，盲目地按照標準去做，想當然地去設置一些分析參數(shù)，導致儀器中部分配件過早失效。某進樣口曾經(jīng)被進過大體積的樣品，使用的不分流，不設置分流比。導致樣品在襯管中氣化后，沒有進入色譜柱的樣品蒸氣無法從分流出口排出，反而倒灌進了載氣的管路。因為是不分流，分流出口的電磁閥在進樣的時候是關閉的，又沒有設置分流比，也就沒有設置分流電磁閥打開的時間。只有載氣管路是一直通著的，所以排不出去的樣品蒸氣就倒灌進了載氣管路中的分子篩過濾器，造成載氣的污染。

詞條
詞條說明
氣相色譜儀基線漂移怎么處理？
解答：用二硫化碳中的苯系物標液走的4針。結果依然和空白的二硫化碳溶液走的色譜圖一樣?；€漂移嚴重，基線重復性不好。做低濃度樣品或者檢出限的時候，不能定性也不能定量。(1)分析原因a.懷疑試劑中含有水，水對FD有些影響。換試劑廠家，結果一樣。b.接著懷疑是進樣口的進樣隔墊在高溫下?lián)]發(fā)出**物對譜圖產(chǎn)生影響，然后就換上了綠色的耐高溫低流失的進樣隔墊，結果還是不行。c然后又懷疑是進樣口臟了，把進樣
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南京佳創(chuàng)是研究、制造和供應氣相色譜儀、發(fā)生器、色譜配件的企業(yè)。我廠目前生產(chǎn)的產(chǎn)品有氣相色譜儀、氣體發(fā)生器和色譜相關配件。我廠在經(jīng)驗的基礎上，不斷，不斷引進技術和人才，致力于打造成為國內(nèi)能提供整體方案的氣相色譜儀器制造企業(yè).南京佳創(chuàng)是一家從事氣相色譜儀、氣體發(fā)生器、實驗室色譜配件及相關產(chǎn)品的研制、生產(chǎn)、供應于一體的技術企業(yè)。我廠擁有一套完善合理的服務體系、一支的服務隊伍，本著精益求精的精神，
初次使用氣相色譜儀時，應注意哪些事項
1、進樣速度慢，容易造成峰拖尾。氣相色譜手動進樣時，進樣針要快進、快注、快出，這樣才能大程度保證譜圖峰形標準，重復性好。2、不能及時維護儀器未及時換進樣墊，造成隔墊漏氣。未及時換內(nèi)襯管，造成分析結果不準確，重復性差，污染色譜柱。3、操作失誤打開儀器時沒有提前打開載氣。不執(zhí)行正確的關機步驟，造成載氣泄露。4、關機后忘記關閉氫氣和空氣。檢測器溫度降低后使檢測器積水。

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