卡松防腐劑的合成過程

時(shí)間：2021-03-03作者：佛山市麗源化工有限公司瀏覽：531

異噻唑啉酮的合成異噻唑啉酮的合成從基礎(chǔ)原料出發(fā)，分三步。

1.二代二二的制備

2.代二丙酰胺的制備

3.異噻唑啉酮的制備

水處理殺生劑異噻唑啉酮的制備、性能和應(yīng)用工業(yè)循環(huán)冷卻水中微生物的危害主要有兩個(gè)方面:

一是細(xì)菌形成的生物粘泥和藻類的附著物會(huì)降低冷卻塔與換熱設(shè)備的效率,嚴(yán)重的還會(huì)堵塞冷卻塔填料和換熱設(shè)備的管路。

二是細(xì)菌能引起管道和換熱設(shè)備的腐蝕甚至穿孔,因此必須加強(qiáng)循環(huán)冷卻水的殺菌滅藻工作。目前,水處理用殺生劑品種很多,異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┦瞧渲幸环N。它是一種新型、廣譜、的非氧化性水處理用殺生劑。

1 國(guó)內(nèi)外異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┑纳唐反?hào)及產(chǎn)地表1為國(guó)內(nèi)市場(chǎng)出現(xiàn)的部分異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┑呐铺?hào)及產(chǎn)地。嚴(yán)格說來,用于水處理的異噻啉酮?dú)⑸鷦?yīng)該是兩種異噻唑啉酮衍生物〔2--4-異噻唑啉-3-酮(A)和5-氯-2--4-異噻唑啉-3-酮(B)〕的混合液并添加了少量穩(wěn)定劑的產(chǎn)品。產(chǎn)品中活性物的總含量應(yīng)大于1.5%,其中2--4異噻唑啉-3-酮的含量應(yīng)大于0.35%,5-氯-2--4-異噻唑啉-3-酮的含量應(yīng)大于1.15%;2--4-異噻唑啉-3-酮和5-氯-2--4-異噻唑啉-3-酮的組分比應(yīng)為1∶3～3.5。這兩種衍生物的結(jié)構(gòu)式如下:

2 異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┑闹苽洚愢邕蜻苌镙^早是作為化妝品防腐防霉劑介紹到國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的。國(guó)外早在70年代就已用該產(chǎn)品做工業(yè)循環(huán)水處理殺生劑。在我國(guó)該產(chǎn)品被用于水處理則還是近年來的事。異噻唑啉酮衍生物純品的制備和分離工藝比較復(fù)雜。用于水處理殺生劑不需分離出純品,而只需一步合成兩個(gè)異噻唑啉酮衍生物的混合物即可。從基礎(chǔ)原料出發(fā),合成該產(chǎn)品的工藝路線共分三步: 2.1 二代二二的制備多,丙稀酸等,在0～5℃溫度下反應(yīng)5h。再將產(chǎn)物分離后可得純品二代二二。2.2 N,N′-代二丙酰胺的制備以二代二二為原料,在0～5℃溫度下,加入及稀,控制反應(yīng)溫度在5℃左右,反應(yīng)2～3h,分離得純品N,N′-代二丙酰胺。2.3 異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┑闹苽湟訬,N′-代二丙酰胺為原料,加入無水,

在0℃時(shí)通氯1h,分離即可得2--4-異噻唑啉-3-酮鹽和5-氯-2--4-異噻唑啉-3-酮鹽的混合物。該混合物的組成為含2--4-異噻唑啉-3-酮鹽23%、5-氯-二-4-異噻唑啉-3-酮鹽77%。將該混合物溶于水,加入碳酸鈣中和過濾,再加入適量穩(wěn)定劑即可得到以2--4-異噻唑啉-3-酮和5-氯-2--4-異噻唑啉-3-酮為主要成分的水處理用殺生劑。目前市場(chǎng)主要有1.5%含量和5%含量?jī)蓚€(gè)品種。各步反應(yīng)用的化學(xué)方程式如下:

3 異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┑男阅芩幚碛卯愢邕蜻獨(dú)⑸鷦┦且环N淺黃色或藍(lán)綠色透明水溶液,稍有氣味,1.5%濃度產(chǎn)品特征密度1.02～1.04g/ml,pH值2.0～5.0,冰點(diǎn)-4℃。

3.1殺菌抑菌能力異噻唑啉酮衍生物殺生劑具有廣譜的抗菌能力,對(duì)革蘭氏陽性菌、陰性菌、真菌、酵母菌、異養(yǎng)菌、藻類等具有較好的抑制效果。表2為該藥劑對(duì)微生物的較低抑制濃度。異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┰诓煌瑵舛认聦?duì)循環(huán)水中異養(yǎng)菌和鐵細(xì)菌的殺生率的分析結(jié)果見表3。其分析方法為化工部頒布的《循環(huán)冷卻水中菌藻分析規(guī)程》中的方法。

試驗(yàn)結(jié)果表明,使用濃度50×10 -6 (質(zhì)量)時(shí),24h殺生率達(dá)99%以上。

3.2異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┡c常用阻垢緩蝕劑的相容性異噻唑啉酮衍生物的配伍性好,可與氯氣、常用緩蝕阻垢劑(如磷系),大多數(shù)陰離子、陽離子、非離子表面活性劑等同時(shí)使用,不影響藥效。表4引出了該藥劑與磷系水穩(wěn)劑配合應(yīng)用的沉淀實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)表明,異噻唑啉酮衍生物殺生劑與**磷水處理劑混合后不產(chǎn)生沉淀。異噻唑啉酮?dú)⑸鷦?duì)磷系緩蝕劑的緩蝕能力也無不良影響。其試驗(yàn)結(jié)果見表5。試驗(yàn)方法為靜態(tài)掛片法、掛片不預(yù)膜。試驗(yàn)條件為:總磷11～15×10 -6 (質(zhì)量),總堿度200～250×10 -6 (質(zhì)量),pH值8.5～9.0,時(shí)間48h,溫度為常溫。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出,異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┰?～100×10 -6 6(質(zhì)量)的不同濃度下,掛片的腐蝕速度基本接近。這證明異噻唑啉酮?dú)⑸鷦?duì)磷系緩蝕劑的緩蝕能力無不良影響。

3.3異噻唑啉酮?dú)⑸鷦┑牡投拘院徒到庑阅墚愢邕蜻苌餁⑸鷦┑亩拘缘?(小鼠LD50為3000mg/kg),而且異噻唑啉酮衍生物本身易于降解成無毒物,無累積毒性,不會(huì)造成環(huán)境污染。美國(guó)**登記號(hào),N-7330為EDA·R,1706-153,KATHON.WT為EPA.R703-133。國(guó)內(nèi)上海市化學(xué)品毒性檢定所對(duì)該產(chǎn)品的毒性檢定結(jié)果為L(zhǎng)D502723mg


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• 詞條

  詞條說明

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