水質(zhì)檢驗(yàn)
(一)水中氯離子的測定
1、原理方法
銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀,當(dāng)有過量銀存在時(shí),則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng),生成磚紅色鉻酸銀,表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。
反應(yīng)式為:
Ag++ Cl-→ AgCl↓(白色)
2Ag++ CrO42- → Ag2CrO4↓(磚紅色)
2、分析步驟
3、結(jié)果計(jì)算氯離子含量以質(zhì)量濃度ρ1計(jì),數(shù)值以mg/L表示,計(jì)算公式如下:
式中:c--銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V1--空白試驗(yàn)消耗銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,mL;
V2--水樣消耗銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,mL;
??V3--水樣體積,mL。
(試劑:酸溶液:1+300;溶液:2g/L;銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.01mol/L
鉻酸鉀指示劑:50g/L;酚酞指示劑:10g/L 乙醇溶液)??
(二)CODCr的測定
1、原理方法
在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀氧化樣品中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨溶液可計(jì)算出樣品中的化學(xué)需氧量。
2、分析步驟
(用蒸餾水做空白與試樣一并進(jìn)行加藥分析)
3、結(jié)果計(jì)算
化學(xué)需氧量CODCr(O2,mg/L)用下式計(jì)算:
CODCr=
式中:c--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
V0--滴定空白消耗[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V1--滴定樣品消耗[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V2--樣品體積,mL;
8--氧( O2)的摩爾質(zhì)量,g/moL。
4、注意事項(xiàng)
(1)氯離子對本方法有干擾,若氯離子濃度小于1000mg/L時(shí),可加HgSO4消除,如果氯離子濃度高,補(bǔ)加硫酸汞使它與氯離子重量比為10:1,如有少量沉淀不影響測定。
(2)對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.025mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01mol/L[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]溶液。
試劑:HgSO4溶液 Ag2SO4-H2SO4溶液(6.7g+500mL)、
試亞鐵靈指示劑 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25N)、
硫酸亞鐵銨[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0125mol/L)
(三)水質(zhì)色度的測定
1、原理方法
用分光光度計(jì)測定一系列氯鉑酸鉀和氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液做出標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢測樣品時(shí)用分光光度計(jì)測定即得色度。
2、采樣與樣品
所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用或表面活性劑溶液加以清洗,后用蒸餾水或去離子水洗凈、瀝干。
將樣品采樣在容積至少為1L的玻璃瓶內(nèi),在采樣后盡早進(jìn)行測定。如果必須貯存,則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要避免溫度的變化。
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