常熟市**細(xì)粉末粒徑分布檢測(cè)中心:
**細(xì)粉體粒度尺寸檢測(cè)的方法主要有以下幾種:
透射電鏡觀察法
用透射電鏡可直接觀察納米粒子平均直徑或粒徑的分布,是一種顆粒度觀察測(cè)定的**方法,因而具有可靠性和直觀性。
原理:首先將**細(xì)粉體制成的懸浮液滴在帶有碳膜的電鏡用銅網(wǎng)上,待懸浮液中的載液,如乙醇,揮發(fā)后,放入電鏡樣品臺(tái),盡量多地拍攝有代表性的電鏡像,然后由這些照片來(lái)測(cè)量粒徑。
特點(diǎn):這種方法非常直觀,但是測(cè)得的顆粒粒徑往往是團(tuán)聚體的粒徑,因?yàn)樵谥苽?*微粒子的電鏡樣品時(shí),有時(shí)很難使它們?nèi)糠稚⒊梢淮晤w粒,特別是納米粒子,結(jié)果在樣品銅網(wǎng)上往往存在一些團(tuán)聚體,在觀測(cè)中容易把它們誤認(rèn)為是一次顆粒。電鏡觀察法還存在一個(gè)缺點(diǎn),就是測(cè)量結(jié)果缺乏統(tǒng)計(jì)性,這是因?yàn)殡婄R觀察用的粉體是較少的,這就有可能導(dǎo)致觀察到的粉體的粒子分布范圍并不代表整體粉體的粒徑范圍。
X射線衍射線寬法
X射線衍射線寬法是測(cè)定顆粒晶粒度的較好方法。當(dāng)顆粒為單晶時(shí),該法測(cè)得的是顆粒度。顆粒為多晶時(shí),一該法測(cè)得的是組成單個(gè)顆粒的單個(gè)晶粒的平均晶粒度。這種測(cè)量方法適用于晶態(tài)的納米粒子晶粒度的測(cè)量。實(shí)驗(yàn)表明晶粒度小于等于50nm時(shí),測(cè)量值與實(shí)際值相近,反之,測(cè)量值往往小于實(shí)際值。
比表面積法
通過(guò)測(cè)定粉體單位重量的比表團(tuán)積Sw,可由下式計(jì)算納米粉中粒子直徑(設(shè)顆粒呈球形):d=6/pSw。該法需要高真空和預(yù)先嚴(yán)格脫氣處理,控制測(cè)定精度的因素主要為顆粒的形狀及缺陷,如氣孔、裂縫等。這些因素造成測(cè)量結(jié)果的負(fù)偏差。
光子相關(guān)譜法
該法是通過(guò)測(cè)量微粒在液體中的擴(kuò)散系數(shù)來(lái)測(cè)定顆粒度。這種方法是激光粒度分析儀的基礎(chǔ)。光子相關(guān)譜法的優(yōu)點(diǎn)是可獲得精確的粒徑分布。粒子和光的相互作用能發(fā)生吸收、散射、反射等多種形式,在粒子周圍形成各角度的光,強(qiáng)度分布取決于粒徑和光的波長(zhǎng)。但這種通過(guò)一記錄光的平均強(qiáng)度的方法只能表征一些顆粒比較大的粉體。以激光作為相干光源,可以通過(guò)探測(cè)微粒布朗運(yùn)動(dòng)所引起的散射光的波動(dòng)速率測(cè)定粒子的大小分布。這種方法稱為動(dòng)態(tài)光散射法或準(zhǔn)彈性光散射。
該方法應(yīng)用在納米顆粒粒度分布測(cè)定上時(shí)間不長(zhǎng)。但如果不能將粉體制成分散度十分好的懸浮液,粒徑測(cè)量的結(jié)果不是單個(gè)粒子尺寸的分布圖,而是團(tuán)聚體尺寸的分布圖。采用該法測(cè)量粒徑時(shí),前提條件是首先要獲得分散度好的懸浮液,否則給出錯(cuò)誤的結(jié)果。
詞條
詞條說(shuō)明
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