含氫硅油的合成與應(yīng)用

時(shí)間：2022-01-08作者：東莞市華越科技有限公司瀏覽：759

1、分類： 常規(guī)含氫硅油有端含氫硅油與側(cè)含氫硅油（懸垂氫基硅油）。

2、合成：

端含氫硅油的合成方法：四甲基二氫基二硅氧烷做端氫基封端劑，DMC、D4等環(huán)體做擴(kuò)鏈劑，在酸性催化劑的催化下，進(jìn)行開環(huán)聚合生成各分子量的端含氫硅油。

側(cè)含氫硅油的合成方法：

①，由D4H環(huán)體，D4 、DMC等在斷行催化劑的作用下，進(jìn)行開環(huán)聚合。

②，由高含氫硅油，D4 、DMC等在斷行催化劑的作用下，進(jìn)行開環(huán)聚合。

③，由甲基二氯硅烷與**基氯硅烷共水解縮聚，再在酸性催化劑作用下，進(jìn)行平衡化聚合。

3、應(yīng)用：

①，端含氫硅油可用作線性改性硅油的原材料，可制備聚醚改性硅油，三元嵌段共聚硅油，等產(chǎn)品，應(yīng)用作紡織柔軟劑，皮革整理劑等。

②，含氫硅油，一般可用作**硅樹脂、橡膠的固化劑，常見產(chǎn)品有**硅粘膠劑，**硅離型劑，**硅橡膠制品等。

4、含氫值檢測：

①，化學(xué)法1，通過硅氫鍵的活潑性，用堿對其進(jìn)行脫氫反應(yīng)生成氫氣以此來測算其含氫值，具體方法如下;先稱取0.5～1.0g含氫硅油標(biāo)準(zhǔn)品置入250mL單口反應(yīng)瓶中，再量取60～80mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30～40％的氫氧化鉀溶液于加入100mL的恒壓滴液漏斗中，采用堿解法收集氫氣，注意密封；開動(dòng)磁力攪拌器，將恒壓滴液漏斗中的氫氧化鉀溶液勻速滴加到單口燒瓶中，通過排水法收集生產(chǎn)的氫氣；當(dāng)液體澄清，氣體體積讀數(shù)不再變化時(shí)(大約5分鐘)，記錄產(chǎn)生的氫氣體積數(shù)，并換算成每克樣品釋放的氫氣體積，測量三次取平均值VA；再通過同樣的步驟測定待測樣品產(chǎn)生的氫氣體積數(shù)VB；在相同的測定環(huán)境下可以得到A和B氫含量；即可計(jì)算待測樣品氫含量；其中A為已知?dú)浜康臉?biāo)準(zhǔn)品，B為待測樣品。

化學(xué)法2，通過硅氫鍵與溴乙酸的取代反應(yīng)消耗掉已知的溴，再通過碘化鉀對殘余溴的反應(yīng)生成碘，較終用硫代硫酸鈉來對生成的碘進(jìn)行化學(xué)滴定，較終獲得測算值，樣品稱量需精確值小數(shù)點(diǎn)后4位。

②，紅外檢測法，

硅氫鍵吸收峰在2000-2100的范圍內(nèi)，通過配置標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液對其進(jìn)行紅外檢測，繪制濃度與吸收峰面積標(biāo)準(zhǔn)圖譜，再對未知樣本進(jìn)行硅氫鍵濃度檢測。

③，核磁共振氫譜法，

用標(biāo)準(zhǔn)試劑苯作為內(nèi)標(biāo)基準(zhǔn)物,通過經(jīng)典的內(nèi)標(biāo)法對Si—H中的活性氫進(jìn)行定量計(jì)算。

依據(jù)硅氫鍵核磁共振氫譜特征找出硅氫峰，再根據(jù)苯的氫質(zhì)子峰和Si—H中的氫質(zhì)子峰的積分面積及苯中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),含氫硅油中活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可由下列公式算出:

wH%=AsAr×mrms×71743%式中:wH為含氫硅油中活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

As、Ar分別為樣品和內(nèi)標(biāo)物中氫的積分值;ms、mr分別為樣品和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,g;

71743%為內(nèi)標(biāo)物苯中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。


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