氣相色譜儀原理和操作基礎(chǔ)

時(shí)間：2020-10-14作者：北京博創(chuàng)諾信科技發(fā)展有限公司瀏覽：49

一、基本原理

氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。由于物質(zhì)的物性不同，其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，雖然載氣流速相同，各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的流動(dòng)后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置，確定組分的名稱，根據(jù)峰面積確定濃度大小。

二、對(duì)-個(gè)混合試樣成功地分離，是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ)。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個(gè)方面：

1. 載氣對(duì)柱效的影響：

載氣對(duì)柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)上，它與載氣分子量的平方根成反比，即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g) 。根據(jù)速率方程：（1）渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無(wú)關(guān)；

（2）當(dāng)載氣流速u 小時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響是主要的，因此選用分子量較大的載氣，如N2、Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)較小，從而減小分子擴(kuò)散的影響，提高柱效；

（3）當(dāng)載氣流速u 較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)對(duì)柱效的影響起主導(dǎo)作用，因此選用分子量較小的氣體，如H2、He 作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。

2. 載氣流速（u）對(duì)柱效的影響：

從速率方程可知，分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速成反比，傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速成正比，所以要使理論塔板高度Hzui小，柱效zui高，必有一zui佳流速。對(duì)于選定的色譜柱，在不同載氣流速下測(cè)定塔板高度。

 

3. 固定液的配比又稱為液擔(dān)比。

從速率方程式可知，固定液的配比主要影響Csu，降低df，可使Csu減小從而提高柱效。但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且會(huì)引起柱容量下降，進(jìn)樣量減少。在填充柱色譜中，液擔(dān)比一般為5％～25％。

4. 柱溫的選擇

柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數(shù)之一，主要影響來(lái)自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與R和t 密切相關(guān)。提高t，可以改善Cu，有利于提高R，縮短t。但是提高柱溫又會(huì)增加B/u 導(dǎo)致R 降低，r21變小。但降低t 又會(huì)使分析時(shí)間增長(zhǎng)。

在實(shí)際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素，選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對(duì)能得到良好的分離，分析時(shí)間適宜且峰形不托尾的前提下，盡可能采用較低的柱溫。同時(shí)，選用的柱溫不能**色譜柱中固定液的zuigao使用溫度（通常低20-50℃）。對(duì)于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”，可以使混合物中低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分都能獲得良好的分離。

氣化溫度的選擇

氣化溫度的選擇主要取決于待測(cè)試樣的揮發(fā)性、沸點(diǎn)范圍。穩(wěn)定性等因素。氣化溫度一般選在組分的沸點(diǎn)或稍**其沸點(diǎn)，以保證試樣完全氣化。對(duì)于熱穩(wěn)定性較差的試樣，氣化溫度不能過(guò)高，以防試樣分解。

色譜柱長(zhǎng)和內(nèi)徑的選擇

能使待測(cè)組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，盡可能使用較短的色譜柱。一般常用的填充柱為l～3m。填充色譜柱內(nèi)徑為3～4mm。

7. 進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的選擇

進(jìn)樣*（塞子狀）以防止色譜峰擴(kuò)張；

進(jìn)樣量要適當(dāng)：在檢測(cè)器靈敏度允許下，盡可能少的進(jìn)樣量：液體樣0.1～10ul，氣體試樣為0.1～10ml。

8. 燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?/span>

在氣相色譜分析中，燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤龝?huì)嚴(yán)重的影響組分的分離，一般兩者的比例為1：8~1：15。

而真正實(shí)現(xiàn)對(duì)-個(gè)混合試樣成功地分離，色譜條件的選擇中為關(guān)鍵的是色譜柱的選擇、柱溫的選擇、載氣的選擇及其流速的確定、燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤取?/p>

衡量氣相色譜分離好壞的程度可用分離度R表示：

式中，tR2，Y2和tR1，Y1分別是兩個(gè)組分的保留時(shí)間和峰底寬，如圖所示。當(dāng)R＝1.5時(shí)，兩峰完全分離；當(dāng)R=1.0時(shí)，98％的分離。在實(shí)際應(yīng)用下，R＝1.0時(shí)一般可以滿足需要。

用色譜法進(jìn)行定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上每一個(gè)峰所代表購(gòu)物質(zhì)。在色譜條件確定時(shí)，任何一種物質(zhì)都有確定的保留值、保留時(shí)間、保留體積、保留指數(shù)及相對(duì)保留值等保留參數(shù)。因此，在相同的色譜操作條件下，通過(guò)比較已知純樣和未知物的保留參數(shù)或在固定相上的位貿(mào)，即可確定未知物為何種物質(zhì)。

當(dāng)手頭上有待測(cè)組分的純樣時(shí)，作與巴知物的對(duì)照進(jìn)行定性分析較為簡(jiǎn)單。實(shí)驗(yàn)時(shí)，可采用單柱比較法、峰高加入法或雙柱比較法。

單柱比較法是在相同的色譜條件下，分別對(duì)已知純樣及待測(cè)試樣進(jìn)行色譜分析．得到兩張色譜圖，然后比較其保留參數(shù)。當(dāng)兩者的數(shù)值相同時(shí)，即可認(rèn)為待測(cè)試樣中有純佯組分存在。雙柱比較法是在兩個(gè)極性完全不同的色譜住上，在各自確定的操作條件下，測(cè)定純樣和待測(cè)組分在其上的保留參數(shù)，如果都相同，則可準(zhǔn)確地判斷試樣中有與此純樣相同的物質(zhì)存在。由于有些不同的化合物會(huì)在某一固定相上表現(xiàn)出相向的熱力學(xué)性質(zhì)，故雙柱法定性比單柱法較為可靠。

在一定的色譜條件下，組分i的質(zhì)量mi或其在流動(dòng)相中的濃度，與檢測(cè)器的響應(yīng)訊號(hào)峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i，成正比：或，

式中，和稱為**校正因子。這是是色譜定量的依據(jù)。響應(yīng)信號(hào)Ai、hi及校正因子和的淮確測(cè)量直接影響定量分析的準(zhǔn)確度。而其中峰面積較適于作為定量分析的參數(shù)?，F(xiàn)代色譜儀或工作站中一般都能準(zhǔn)確測(cè)量色譜峰面積。

**校正因子可用下式表示：

式中，Mi可用質(zhì)量、物質(zhì)的量及體積等物理量表示，糊應(yīng)的校正因子分別稱為質(zhì)量校正因子、摩爾校正因子和體積校正因子。由于**校正因子受儀器和操作條件的影響很大，其應(yīng)用受到限制，一般采用相對(duì)校正因子。相對(duì)校正因子是指組分i與基準(zhǔn)組分s的**校正因子之比，即：

根據(jù)不同的情況，可選用不同的定量方法。歸一化法是將樣品巾所有組分合量之相按百分％計(jì)算，以它們相應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)為定量參數(shù)，從而計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。當(dāng)操作條件變化時(shí)，對(duì)分析結(jié)果影響較小，常用于定量分析，尤其適于進(jìn)佯量少而體積不易準(zhǔn)確測(cè)量的液體試樣。但采用本法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求試樣中各組分產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰。

 

氣相色譜法VOCs在線監(jiān)測(cè)儀屬于質(zhì)量型監(jiān)測(cè)儀器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點(diǎn)，而且對(duì)操作條件變化相對(duì)不敏感，穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析，因?yàn)轫憫?yīng)快所以與毛細(xì)管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是氣相色譜儀器中應(yīng)用非常廣泛的一種。

氣相色譜法VOCs在線監(jiān)測(cè)儀監(jiān)測(cè)原理

 

氣相色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。以氣體作為流動(dòng)相（載氣），當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管柱，由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)，然后將轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)送至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析，得到各組份的分析結(jié)果。

氣相色譜法VOCs在線監(jiān)測(cè)儀產(chǎn)品特點(diǎn)

全自動(dòng)在線式非甲烷總烴分析系統(tǒng)具有精確控制、數(shù)據(jù)采集、積分計(jì)算、數(shù)據(jù)上傳等功能。

可實(shí)現(xiàn)意外斷電且恢復(fù)供電后，微電腦、儀器控溫、儀器分析，數(shù)據(jù)上傳等功能會(huì)全面自啟動(dòng)。

可實(shí)現(xiàn)FID意外滅火后自動(dòng)斷掉氫氣，并報(bào)警。

可同時(shí)分析全烴、甲烷、苯系物等多種氣體。

可通過(guò)簡(jiǎn)潔的界面操作完成色譜組分的標(biāo)定、分析、實(shí)時(shí)顯示、維護(hù)等功能。

直接聯(lián)網(wǎng)數(shù)據(jù)中心。

軟件界面簡(jiǎn)潔，使用方便。


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